199517. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-butén kationos polimerizálására
HU 199517 B tott heptános oldatot szűrjük, és vákuumdesztilláljuk. Polimer-kitermelés: A polimer kitermelés 1 torma 54 gmól előre elkészített bór-trifluorid/etanol komplexre. Az összes terméket két frakcióra választottuk szét 200°C-on 2 mmHg (266 Pa) nyomáson végzett vákuumdesztillációval. így 95% viszonylag nagymolekulatömegű frakciót kapunk; a maradék főként dimer-hexamer oligomer frakcióból áll. Polimer tulajdonságok: A termék viszkozitása a könnyű polimer-frakció eltávolítása után 229* 10-6 m2/sec 98,9°C-on (BS 188: 1957) és számszerinti átlagmóltömege 955 gőznyomás ozmometriával meghatározva. A polimer l3C magmágneses rezonancia analízise által lehetséges vinilidén végcsoport szerkezetmeghatározás az összes 76% -5 át adta. Ez kiválóan egyezik a kereskedelmi forgalomban levő 219,86* 10-6 m2/sec jellemző viszkozitású poliizobuténekkel, amelyeket alumínium-triklorid vagy alumínium-al- 5 kil-klorid alapú iniciátorok alkalmazásával állítanak elő, és általában legfeljebb 10% vinilidén telítetlenséget tartalmaznak. Az 1. példa szerinti eljárást különböző mólarányú bór-trifluorid/etanol komplex al- 10 kalmazásával megismételtük. Az alkalmazott reakciókörülményeket és az elért eredményeket az 1. táblázatban mutatjuk be. Az 1. példa szerinti polimerizációs eljárást megismételjük (a) különböző mólará- 15 nyú bór-trifluorid/etanol komplex de állandó bór-trifluorid koncentráció alkalmazásával és (B) a termék polimerizációs fokát lényegében állandónak tartva. Az alkalmazott reakciókörülményeket és az elért ered- 20 ményeket az 1. táblázatban mutatjuk be. 6 1. táblázat Változó BF3 EtOH összetétel alkalmazásával kapott polimer olefines végcsoport szerkezet. BF3 • EtOH 1 bf3 tömeg% összetétel BF 3 : E tOH mólarany Használt BF3•EtOH /mint BF3 gmol/tonna alapanyag Izobuten konverzió % Viszkozitás 10'6 m2/sec 98,89°C-on % ch2=crr olefines végcsoport /a/ állandó BF3 koncentrációnál 59,5 1:1 85 219,86 77 52,5 0,75:1 88 109,73 80 49,6 0,67:1 kb. 20 67 1118,8 82 47,3 0,61:1 64 682 83 46,3 0,59:1 55 1276 81 42,2 0,5 :1 23 1804 81 /b/ állandó' polimerizációs foknál 59,5 1:1 18,5 85 219,86 77 55,3 0,91:1 20,0 89 198 76 51,6 0,74:1 23,0 82 219,86 84 51,6 0,74:1 25,0 85 198 80 44,6 0,55:1 33,0 71 175,8 89 Kontaktido : 15-20 perc. Reakcióhómérséklet : -5°C. 3. példa: Az 1. példában leírtak szerint batch polimerizációt hajtunk végre a 2. táblázatban megadott körülmények alkalmazásával. Az eredményeket is a táblázatban mutatjuk be. 4
