199509. lajstromszámú szabadalom • Eljárás teikoplanin-származékok és hatóanyagként ilyen vegyületeket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására

HÜ 199509 B

Ä következő — ÙÏ. táblázat a következőket mutatja be: elemzási eredmények, só-alak, (M-|-H)+ csúcs a gyors atom .bombázásos (FAB) tömegspektrumban, és potenciometrikus elemzési eredmények.

Az elemzési eredmények (C, H, N, Cl) az elméleti értékekhez képest ±0,4%-os eltérésen belül mozogtak. A termegravimetriás elemzéssel (TGA) meghatározott súlyveszteség (oldószer-tartalom) mindig 6—7% volt. Az oxigénatmoszférában, 900°C-on meghatározott szervetlen maradék mennyisége mindig kisebb 0,3%-nál. Az analitikai eredmények a táblázatban bemutatott só-alakra vonatkoznak.

15; '

A FAB-MS pozitív ion-spektrumokat Krätos MS-50 készülékkel vettük fel, amelyeket standard FAB forrással és nagy térerejű mágnessel láttunk el. A mintát 1:1 (térf./térf.) g tiog!icerin:diglicerin elegyben diszpergáltuk és X« atomokból álló 6—9 KeV energiájú nya- 1 lábbal bombáztuk.

A sav/bázis titrálásokat (pK*« . (4:1)

1 térf./térf.) arányú 2-metoxi-etano! (Methyl 10 Cellosolve^víz elegyben végeztük, megfele. lő mennyiségű 0,01 n HCI hozzáadása után 0,01 n NaOH-dal. Az egyenérték-súlyokat (EW) az oldószer-tartalom és a szervetlen maradék vonatokzásában korrigálva adjuk 16 meg.

.16

IH. táblázat

A találmány szerinti jellegzetes vegyülitek: fizikokémiei ás eleazási srtdaánysi

Vsgpülrfc Kápltt

Só

FAB-MS

Ssv*-bázia titrálás

EV

/MS/

slsk

AH-H/

&KS

•

1/s-i/.

HCI -Is.

1b.

A659/

HOb

1659

*lc.

ld.

V 1675/

HCI

1673

•

Is.

2.

HCI

5,00} 6,95

/840/

X

C64H55C12N7°22

CPjCOCH

1546

5,00; 6,90

/695/

A345/

4,

StfWWlT

HCI

1183

5,15; 7,05

/594/

Al83/

“Egyes a megfelelő hidroklorid alakban levő —, találmány szerinti vegyületek legjellemzőbb sávjait (cm-1) tartalmazó IR spektrumokat Perkin-Elmer 580 spektrométerrel vettünk fel, nujol gézben. Ezeket az értékeket az alábbiakban mutatjuk be: ■

r ÍV. táblázat

Veg^QIet

1,2. 3700—3100 (nüNH és a glikozides, ill. a fenolos OH nü értéke); 1730 (nü=CO,-COOH); 1645 (amid I); 1505 (amid II)

' IV. táblázat (folytatás)

55 Vegyület

3. 37Ö0—3100 (nüNH.és a glikozidos, ill. à

fenolos OH nü értéke); 1725 (nü—CO, -COOH); 1645 (amid I); 1515 (amid II)

, 4. 3700—3100 (nüNH és a fenolos -OH'nü-, értéke); 1730 (nü=CO, -COOH); 1650 (amid I); 1505 (amid II)

A találmány szerinti egyes vegyületek UV ;adatait, amelyeket Unlearn SP 500 spektrofoto-v • ’méterrel vettünk fel, az alábbiakban mutat-*” 86 juk be (lambda max* nnt). ^

9