199491. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonált triaril-foszfinok kvaterner ammóniumsóinak előállítására

HU 199491 B

15 16

A sóoldatot csökkentett nyomáson bepároljuk. Maradékként fehér, szilárd anyagot kapunk, amelynek összetétele a következő: TPPDS. 94,95%**

TPPSDS: 1,17%

P(III) : 1,04 mól/kg

N: 3,01%

Na: 0,05%

**Dodecil-dimetil-etil-ammónium-sóként számítva

A főtermékként kapott kvatemer ammóniumsó képlete: (H5C6)P(C6H4S03)2 X

X [ (H25C12) N(CH3)2(C2H5) ] j. Olvadásponttartomány: 109—120°C.

9. példa

TPPMS-benzil-trimetil-ammónium-só elő- 5 állítása

1 literes lombikba az 1. példában közöltek szerint 1000 g 25%-os óleumot töltünk, az óleumot 20°C-ra hűtjük, és keverés köbén, 2 óra alatt 204 g (0,78 mól) trifentl-foszfint 10 adunk hozzá. Az elegyet még 2 órán át 20°C-on keverjük, majd 3012 g 10—15°C-os vízhez adjuk. 4216 g szulfonálási elegyet kapunk, amelynek összetétele a következő:

Komponens

Tömeg, g

mmól

mól %

TÉP

81,2

3IO

39,6

TPPMS

140,4

386

4-9,4-TPPDS

25,4

55

7,0

TPPTS

0,5

1

0,1

TPP0MS

10,1

27

3,5

TPF0DS

1,5

3

0,4-A fenti összetételű homogén szulfonálási elegyhez az 1. példában közöltek szerint 552 g (1,56 mól) trisz(izo-oktil)-amin és 2208 g toluol elegyét adjuk. A fázisok elválasztása

után 3895 g vizes kénsavoldatot és 3079 g szerves fázist kapunk, amelynek összetétele a következő:

Komponens

Töra9g, g

mmól

mól %

TPP

80,7

3O8

39,6

TEPMS

140,2

385

49,5

TPPDS

25,4

55

7,1

TPP0MS

9,7

26

3,3

TPPODS

1,3

3

0,4

TEPTS

0,4

1

0,1

A szerves fázis szulfátkoncentrációja 3,30 tömeg%.

A szerves fázist az 1. példában megadott módon 6,0 pH-értékig 8%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal, 7,0 pH-érték eléréséig

3%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal, végül 118 g (283 mmól) benzil-trimetil-ammónium-hidroxid 40%-os vizes oldatával extraháljuk. A kapott 221 g tömegű sóoldat ősszetétele a következő:

9