199478. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-[amino-izo(benzo-furanonil)]-izokinolin-származékok előállítására
HU 199478 B 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az epimerizációs lépést 50— 80°C közötti hőmérsékleten végezzük. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az epimerizációs lépés kiindulási anyagaként az aminvegyület olyan epimerkeverékét alkalmazzuk, amelyben az 1RS-3’RS:1RS-3’SR epimer mólarány 40:60 és 50:50 közötti. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az epimerizációs lépésben kapott termékkeverékből az aminvegyület 1RS-3’RS epimerét 95%-nál nem kisebb mólarányban tartalmazó kristályokat szűréssel különítjük el. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nitrovegyületek redukciójánál redukálószerként alkálifém-bór-hidridet, katalizátorként pedig réz- és nikkelvegyületek keverékét alkalmazzuk. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy redukálószerként nátrium- (tetrahidro-borát)-ot alkalmazunk. 11. A 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy katalizátorként réz- és nikkel vegyületek keverékét úgy alkalmazzuk, hogy a fémek atomaránya: Ni/Cu=1000—4000 ppm. 1 11 12. A 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nitrovegyületet alifás rövidszénláncú alkoholban redukáljuk. 13. A 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a redukciós lépés után a reakcióelegyhez savat adva és levegőt átáramoltatva, elbontjuk a maradék redukálószert és feloldjuk a kicsapatott rézkomponenseket, majd a reakcióelegyet ammóniával semlegesítve, a rézkomponenseket aminkomplexszé konvertáljuk és az így kezelt elegyből az aminvegyületet halogénezett szénhidrogénnel extraháljuk a vizes fázisban maradó rézkomponensek mellől. 14. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az aminvegyületet tartalmazó szerves fázishoz alifás rövidszénláncú alkoholt adunk, a halogénezett szénhidrogént ledesztilláljuk és a kapott terméket epimerizáljuk. 15. A 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a redukciós lépés .után elkülönített aminvegyület — alkoholos elegyét közvetlenül kiindulási anyagként alkalmazzuk az epimerizációs lépéshez. 12 5 10 15 20 25 1 lap rajz képletekkel
