199431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbendazim sók előállítására és hatóanyagként ilyen karbendazim sót tartalmazó fungicid készítmény
HU 199431 B pendálószerként. 17,6 g cím szerinti vegyületet kapunk. Op.: 200—210°C (felhabzik). 7. példa 4-metil-2-amino-benzimidazolil-metilkarbamát metán-szulfonsavas só 5.2 g 4-metil-2-amino-benzimidazolil-metilkarbamátot 30 ml kloroformban szuszpendálunk és hozzá csepegtetünk 4,8 g metánszulfonsavat 20 ml kloroformban szuszpendálva. A reakcióelegyhőmérséklete eközben 22°C-ról 34°C-ra emelkedik. Tiszta oldatot kapunk, melyet 24 óra állás után 1333 Pa-on desztillálva olajat kapunk (a kloroform eltávozása után). Az olajat 40 ml acetonnal eldörzsöljük és 1 órán át állni hagyjuk, eközben kristályok válnak ki, melyeket kiszűrünk, acetonnal fedünk. 6,2 g cím szerinti terméket kapunk. Op.: 198—200°C (felhabzik). 8. példa 4-metil-2-amino-benzimidazolil-metilkarbamát p-toluolszulfonsavas só 5.2 g 4-metil-2-amino-benzimidazolil-metilkarbamátot 30 ml vízben szuszpendálunk és hozzáadjuk 9,5 g p-toluol-szulfonsav-monohidrát 20 ml vízzel készített oldatát. A reakcióelegy 22°C-ról 24°C-ra melegszik és tiszta oldatot kapunk. Az oldatot állni hagyjuk másnapig, ledesztilláljuk, a maradék olajat acetonban oldjuk, lehűtjük a kivált kristályokat leszűrjük, vízzel mossuk. 6 g cím szerinti vegyületet kapunk, mely 182—192°C-on olvad. Formálási példák 1. példa Emulgeálható koncentrátum (EC) a következő recept szerint készíthető: 10 t% 2-amino-benzimidazolil-metiikarbamát metánszulfonsavas só 30 t% Ciklohexanon 15 t% Dimetilformamid 35 t% aromás ásványolaj (180—260°C közötti forrpont) 5 t% Alkil-fenol-poliglikol-éter 5 t% Ricinusolaj-poliglikoléter 2. példa ULV (Ultra-low-volume) készítmény a kö* vetkező recept szerint készíthető: 5 40 t% 2-amino-benzimidazolil-metilkarbamát p-tolilszulfonsavas só 30 t% Dimetil-formamid 30 t% N-metil-pirrolidon 3. példa Nedvesíthető porkészítmény (WP) 90 t% 2-amino-benzimidazolil-metilkarbamát metánszulfonsavas sót 10 l,5t% naftalin-szulfonsavas nátriumot 8,5t% Bentonitot összeőröltünk olyan módon, hogy a kapott szemcsék 80% 5—15 mikron nagyságú legyen. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 15 1. Eljárás (I) általános képletű sók — ahol R1 jelentése 1—3 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoport, R2 jelentése 4-metil-csoport vagy 4-klór- vagy 20 hidrogénatom, Y jelentése 1—4 szénatomos alkán-szulfonsav-, vagy p-tolil-szulfonsav molekula — azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű vegyületeket — ahol R1, R2 és X jelentése 25 a fent megadott — egy Y általános képletű — ahol Y jelentése 1—4 szénatomos alkán-szulfonsav-, vagy p-tolil-szulfonsav-, — savval reagáltatjuk és a kapott (I) általános képletű sókat a reakcióelegyből önmagában ismert mó- 30 don kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyületeket szerves oldószerben oldva reagáltatjuk az Y általános képletű savval. 35 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a sóképzést 10—90°C között végezzük. 4. Fungicid készítmények, azzal jellemezve hogy hatóanyagként 0,0015—90 tömegszáza-40 lékban (I) általános képletű vegyületet — ahol Y jelentése 1—4 szénatomos alkán-szulfonsav vagy p-tolil-szulfonsav-molekula, R2 jelentése hidrogénatom, R1 jelentése 1—3 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú al-45 kilcsoport — egy vagy több szilárd vagy cseppfolyós hordozóanyagot előnyösen bentonitot, vermikulitot, diatomaföldet, aromás ásványolajat, dimetil-formamidot, ciklohexanont N-metil-pirrolidont, diszpergálószereket elő- 50 nyösen nátrium-naftalin-szulfonátot tartalmaznak. 6 1 lap rajz képletekkel 4