199407. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lúgos pH-tartományban stabil vaskelátok előállítására
HU 199407 A fémiont tartalmazó ferri-szulfát adagolását követően a reakcióelegyhez 13 lényegileg egyenlő részletben 1,29 mól (72,15 g) fémiont tartalmazó 520 ml ferri-szulfát oldatot adagolunk. A ferri-szulfát adagolásokat kővetően ugyancsak 13 egyenlő részletben öszszesen 2,08 mól (320,3 ml 25 t%-os) ammónium-hidroxidot adagolunk. így 1605 ml ferri-kelát oldatot kapunk, amely összesen 81,32 g fémet tartalmaz. A kitermelés 91,5%. Ha az így kapott ferri-kelát oldat 10 ml-ét 50 ml' 0,01 n nátriüm-hidroxid oldattal elegyítjük, még 24 órai állás után sem tapasztalunk változást. 7. példa Mindenben az 5. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a 0,3 mól vag(III)-iont egyszerre, majd az összesen 0,4 mól egyéb fémionokat tartalmazó oldatot ugyancsak egyszerre adagoljuk a reakcióelegyhez. így 730 ml polifémkelát oldatot kapunk, amely összesen 32,65 g fémet tartalmaz. A kitermelés 92,1%. Az így kapott polifémkelát oldat stabilitása megegyezik az 5. példa szerintivel. 8. példa Visszafolyató hűtővel, hőmérővel és keverővei ellátott egyliteres lombikba bemérünk 0,1 mól (15,4 ml 25 t%-os) ammónium-hidroxidot, 0,35 mól (25,25 g) glicint és 0,3 mól (22,5 ml 37%-os) formaldehidet. így 0,1 mól kelátképző adduktot kapunk. A reakcióelegyet állandó keverés közben legalább 15 percen át 50—60°C-on tartjuk. Ezután hozzáadagolunk 0,235 mól (44,94 g) 120 ml vízben előre feloldott, az 1. példában megadott tisztaságú ammónium-para-fenol-szulfonátot. A reakcióelegyet állandó keverés közben legalább 30 percen át 90—95°C-on tartjuk, majd 0,1 mól (5,58 g) ferriiont tartalmazó 50 ml ferri-szulfát oldatot adagolunk hozzá. Ezt követően 0,14 mól (21 ml 25%-os) ammónium-hidroxidot adagolunk az elegyhez. Az így kapott vas(III)-kelát oldathoz 80—90°C-on és állandó keverés közben egyenletes ütemben, 4 részletben összesen 0,35 mól (22,24 g) réziont tartalmazó 175 ml réz-szulfát oldatot adagolunk. A réz-szulfát-adagolásokat követően a reakcióelegyhez ugyancsak 4 egyenlő részletben összesen 0,49 mól (76 ml 25%os) ammónium-hidroxidot adagolunk. A réz-szulfát adagolása után az ammónium-hidroxid adagolása azonnal megkezdhető. így 465 ml kelát oldatot kapunk, amgly összesen 25,87 g fémet tartalmaz. A kitermelés 93%. Ha az így kapott kelát oldat 10 ml-ét 50 ml 0,01 n nátrium-hidroxiddal elegyítjük, még 24 órai állás után sem tapasztalunk változást, vagyis a készítmény rendkívül stabil. A magas réztartalmú polifémkelát készítmény alkalmas lúgos talajok rézhiányának 7 pótlására, különösen búza termesztése esetén. 9. példa Visszafolyató hűtővel, hőmérővel és keverővei ellátott egyliteres lombikba bemérünk 0,1 mól (15,4 ml 25%-os) ammónium-hidroxidot, 0,35 mól (26,25 g) glicint és 0,3 mól (22,5 ml 37%-os formaldehidet. így 0,1 mól kelátképző adduktot kapunk. A reakcióelegyet állandó keverés közben legalább 15 percen át 50—60°C-on tartjuk. Ezután hozzáadagolunk 0,235 mól (44,94 g) 120 ml vízben előre feloldott, az 1. példában megadott tisztaságú ammónium-para-fenol-szulfonátot. A reakcióelegyet állandó keverés közben legalább 30 percen át 90—95°C-on tartjuk, majd 0,3 mól (16,76 g) ferriiont tartalmazó 100 ml ferri-szulfát oldatot adagolunk hozzá kb. 3 perc alatt. Ezt követően 0,46 mól (70 ml 25%os) ammónium-hidroxidot adagolunk kb. 3 perc alatt. A ferri-szulfát adagolása után az ammónium-hidroxid adagolása azonnal megkezdhető. Az így kapott vas(III)-kelát oldathoz 80—90°C-on és állandó keverés közben 3 egyenlő részletben, egyenletes ütemben 0,3 mól (19,61 g) cinkiont tartalmazó 300 ml cink-szulfát oldatot adagolunk. Minden egyes cink-szulfát adagolást követően a reakcióelegyhez ugyancsak 3 egyenlő részletben öszszesen 0,325 mól (50 ml 25%-os) ammónium-hidroxidot adagolunk. A cink-szulfát adagolások után az ammónium-hidroxid adagolása azonnal megkezdhető. így 638 ml vasat tartalmazó cink-kelát oldatot nyerünk, amely összesen 33,82 g vasat -|- cinket tartalmaz. Ha az így kapott kelát oldat 10 ml-ét 50 ml 0,01 n nátrium-hidroxiddal elegyítjük, még 24 órai állás után sem tapasztalunk változást, vagyis a készítmény rendkívül stabil. A magas cink-tartalmú készítmény kiválóan alkalmas lúgos talajok cink-hiányának pótlására, különösen kukorica növény termesztése esetén. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás lúgos pH-tartományban stabil, vas (III)-ionokat és kívánt esetben réz-, cink-, mangán és/vagy magnéziumionokat is tartalmazó fémkelátok, előnyösen vaskelátok előállítására, ahol formaldehidből, ammónium-hidroxidból és glicinből kialakított kelátképző addukthoz ammónium-p-fenol-szulíonátot, vas(III)-sót és kívánt esetben réz-, cink-, mangán és/vagy magnéziumionokat tartalmazó fémsókat adagolunk, azzal jellemezve, hogy a legalább 2 mól vas(III)-iont tartalmazó sónak és az ammónium-p-fenol-szulfonátnak a kelátképző addukthoz való hozzáadása után kapott reakcióelegyhez a vas (III) -ionokat tartalmazó só moláris menynyiségével legalább azonos mennyiségű, előnyösen annál 1,05—2,2-szer, célszerűen 1,7-8 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
