199398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dl-treo-1-(p-nitro-fenil)-2-amino-1,3-propándiol-hidroklorid előállítására
HU 199398 B (80 ml 80%-os izopropil-alkoholt távolítunk el). A reakcióelegyb'en maradó izopropil-alkohol megakadályozza a szennyezés kiválását és ezáltal a sósavas főzést követő derítés céltalanná válik. A sósavas hidrolízis után a reakcióelegyet 48°C-ra hütjük és a kristályosítást az 1. példában megadott módon végezzük el. 42,9 g dl-treo-1-(p-nitro-fenil )-2-amino-1,3-propándiol-hidroklorid-hidrátot nyerünk. A termek minősége megegyezik az 1. példa szerint előállított vegyületével. Kitermelés: 81,3%. 3. Példa Az 1. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy a redukciós termék megbontásához és a kiszűrt szenynyezések mosásához a klóramfenikol szintézis, következő lépéséből származó, a dl-treo-1-- (p-nitro-fenil) -2-amino-l ,3-propándiol-hid roklorid rezolválása során nyert, fő-komponensként d-treo-1 - (p-nitro-fenil) -2-amino-1,3-propándiol-hidrokloridot tartalmazó vizes oldat helyett — mindkét műveletnél — vizet alkalmazunk. A reakcióelegyet az 1. példában leírtak szerint kristályosítjuk. 44,33 g dl-treo-1-- (p-nitro-fenil)-2-amino-1,3-propándiol-hidroklorid-hidrátot kapunk. Op.: 179—180°C, kitermelés: 84,0%. 4. Példa A 2. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy a redukciós termék megbontásához és a kiszűrt szenynyezések mosásához a klóramfenikol-szintézis következő lépéséből származó, a dl-treo-1- -(p-nit^o-fenil)-2-ami^o-l,3-p^opá^diol-hidroklorid rezolválása során nyert, fő-komponensként d-treo-1 - (p-nitro-fenil) -2-amino-1,3-propándiol-hidrokloridot tartalmazó vizes oldat helyett — mindkét műveletnél — vizet alkalmazunk. A továbbiakban a 2. példában leírt módon járunk el. 41,5 g dl-treo-1 -(p-nitro-fenil ) -2-amino-1,3-propándiol-hidroklorid-hidrátot kapunk. Kitermelés: 78,6%. A termék minősége az 1. példa szerint előállított vegyületével azonos. 7 5. Példa Az 1. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy az izopropil- alkohol eltávolítása után a szennyezéseket derítéses szűréssel nem távolítjuk el. A dl-treo -1- (p-nitro-fenil) -2-amino-l ,3-propándiol-hidroklorid szűrése 7 perc 10 másodpercet vesz igénybe. Az 1. példa esetében a végtermék szűrése mindössze 3 perc 5 másodpercig tart. A szűrést 6 cm átmérőjű 4-es pórusméretű zsugorított üvegszűrőn 0,8 bar vákuum alkalmazásával végezzük el. A szűrést akkor tekintjük befejezettnek, ha a szűrlet 1 csepp/2 másodperc sebességnél lassabban csepeg. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás dl-treo-1-(p-nitro-fenil)-2-amino-1,3-propándiol-hidroklorid előállítására p-nitro-o-acetamido-ß-hidroxi-propiofenon alumínium-izopropiláttal izopropil-alkoholos közegben végzett Meervein-Ponndorf-redukciója, a keletkező redukciós komplex vizes megbontása, a kapott dl-treo-1-(p-nitro-fenil)-2- -acetarriido-l,3-propándiol hidrolízise, majd a dl-treo-1 - (p-nitro-fenil ) -2-amino-1,3-propándiol hidrokloriddá történő átalakítása útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót a dl-treo-1 - (p-nitro-fenil) -2-acetamido- 1,3-propándiol és a dl-treo-1-(p-nitro-fenil)-2-amino-1,3-propándiol izolálása nélkül egy lépésben végezzük el oly módon, hogy a redukciós termék vizes megbontása után a kapott reakcióelegyből az izopropil-alkoholt teljesen eltávolítjuk, a maradékhoz a dl-treo-1-(p-nitro- fenil)-2-amino-1,3-propándiol-hidroklorid képzéséhez sztöchiometrikusan elegendő menynyiségű vizes sósavat adunk, a szilárd szenynyezéseket szűréssel eltávolítjuk, majd a dl-treo-1 - (p-nitro-fenil) -2-amino- 1,3-propándiol-hidrokloridot önmagában ismert módon a szűrletből izoláljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a redukciós termék vizes megbontása után kapott reakcióelegyből az izopropil-alkoholt 95°C-os felső hőmérsékleten távolítjuk el. 8 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Ks 958. Nyomdaipari vállalat, Ungvár
