199392. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 3-(amino-szulfonil)-4-klór-benzoesav, mint gyógyszeripari közbenső termék előállítására
(.9, H U SZABADALMI LEÍRÁS (11) 199392 A SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 0 (22) Bejelentés napja: 1988.05.17. (21) 2433/88 (51) Int.C 14 C 07 C 311/16 MAGYAR KÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL (45) Megadás meghirdetésének dátuma a Szabadalmi Közlönyben: 1990.02.28. (72) Feltalálók: A feltalálók nevük feltüntetésének mellőzését kérték (73) Szabadalmas: Első Vegyi Industria Szövetkezet, Budapest (HU) (54) JAVÍTOTT ELJÁRÁS 3-(AMINO-SZULFONlL)-4-KLÓR-BENZOESAV, MINT GYÓGYSZERIPARI KÖZBENSŐ TERMÉK ELŐÁLLÍTÁSÁRA (57) KIVONAT A találmány tárgya eljárás 3- (amino-szulfonil)-4-klór-benzoesav előállítására, 4-klór-benzoesav és klór-szulfonsav forrásponton történő reagáltatása, a reagálatlan klór-szulfonsav lepárlása, adott esetben a visszamaradó reakcióelegy jégreöntése, a kicsapódó 3- (klór-szulfonil) -4-klór-benzoesav elkülönítése, vizes ammónium-hidroxid-oldattal hidegen történő aminálása, végül a termék ásványi savas, előnyösen sósavas kicsapása útján. A találmány értelmében a klór-szulfonsavval végzett reagáltatás utáni bepárolt reakcióelegyhez a kiindulási 4-klór-benzoesav minden móljára számítva 0,2—0,4 mól tömény kénsavat adunk, és a kapott elegyet jégre öntjük vagy minden tömegrészét 20—35 tömegrész 5—10°C "hőmérsékletű vízhez engedjük folyamatosan, olyan ütemben, hogy a képződő vizes szuszpenzió hőmérséklete legfeljebb 15°C, majd a még nedves 3- (klór-szulfonil)-4-klór-benzoesavat tömény vizes ammónium-hidroxid-oldathoz adjuk, amelynek koncentrációját ammóniagáz folyamatos bevezetésével az aminálási reakció folyamán állandó értéken tartjuk, és az aminálási reakciót 0— 30°C-on folytatjuk le. A leírás terjedelme: 4 oldal H U 199392 ▲