199390. lajstromszámú szabadalom • Kémiai eljárás
SZABADALMI IGÉNYPONTOK 9 HU 199390 A 10 1. Eljárás a (I) képletű szintetikus piretroid - a képletben az 1,3 és az alfával jelölt atomok királis szénatomot jelentenek, a hullámos vonal a ciklopropán gyűrűhöz viszonyított cisz- vagy transz-térállást jelöl - olyan izomerelegyének az előállítására, amely az lRciszS és lSciszR (la) enantiomerpárt, valamint az IRtranszS és IStranszR (Ib) enantiomerpárt Ia:lb = 55:45 - 25:75 közötti tömegarányban legalább 95 tX-ban tartalmazza, azzal jellemezve, hogy olajos vagy kristályos halmazállapotú, legalább 90 tX tisztaságú a cisz:transz izomereket 65:35 - 15:85 arányban tartalmazó (I) képletű izomerelegyet 0-25 °C közötti hőmérsékleten a kiindulási elegy tömegére számított 0,1-0,5 tömegrész trietil-aminnal vagy 0,0005-0,01 tömegrész l,5-diaza-biciklo/4.3.0/non-5-énnel vagy l,5-diaza-biciklo/5.4.0/undec-7-énnel továbbá 0,2-0,5 tömegrész propanollal 4-10 napig intenziven kevertetjük a kívánt összetételű izomerelegy telítési pontján, miközben az elegyhez az epimerizációs reakció előrehaladtával párhuzamosan további propanolt adagolunk, úgy, hogy aránya a reakció végén a cipermetrinre számított 0,5-2 tömegrész legyen, - adott esetben fokozatos hűtés után - a kivált kristályos terméket izoláljuk, és adott esetben oldószeres mosással a bázisnyomokat és más szennyezéseket eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az aszimmetrikus transzformációt izopropanol jelenlétében végezzük el. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakcióidő utolsó harmadában fokozatosan 0 °C alá, előnyösen (-10) - (-25) °C-ra hűtjük a reakcióelegyet. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy mosó oldószerként petrolétert, heptánt, hexánt, eta-5 nőit és/vagy izopropanolt vagy fentiek szervetlen vagy szerves savakkal, előnyösen ecetsavval alkotott elegyeit alkalmazzuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás Ia:Ib = 40:60 tőmegarányú izomerelegy elöálli-10 tására, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként lRciszS + lSciszR + ÍReiszR + + lSciszS (la + Ic) = 35-45 tX, IRtranszS + + IStranszR + IStranszS + IRtranszR (Ib + + Id) = 50-65 tX összetételű elegyet használó lünk és a reagáltatást 4-10 napon át folytatjuk 3-16 °C-on, majd 1-5 napon át 0 °C-on, miközben az (I) képletű piretroid:trietilamin:izopropanol tömegaránya 1:0,2-0,3 : 1-1,5 közötti. 20 6. A 4. igénypont szerinti eljárás la : Ib = 50:50 tömegarányú izomerelegy előállítására, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként (la + Ic) = 45-55 tX, (Ib + Id) = =45-55 tX összetételű izomerelegyet haszná-25 lünk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás Ia:Ib = 25-30:75-70 tömegarányú izomer keverék előállítására, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként (la + Ic) = 35-45 tX, 30 (Ib + Id) = 50-55 tX összetételű izomerelegyet használunk, és 25 °C-on vezetjük a reakciót és az izolálást. 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy kiindulási 35 anyagként olajos halmazállapotú izomerelegyet alkalmazunk, amelyet 0 °C-on előkristályositunk. Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest - A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető R 4937 - KJK 90.2966.66-13-2 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Szabó Viktor vezérigazgató 7
