199382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfortartalmú ligandum kinyerésére gőzállapotú aldehidből
nu initóöz a biztosító rendszer csatlakoztatása, amelynek segítségével a szeparátorban a gravitáció hatására végbemenő elkülönülés hatékonyságát növelhetjük. így például az aldehidtermék elpárologtatásának folyamata az eredményezheti, hogy a gőzáram a katalizátort tartalmazó oldat bizonyos részét magával ragadja, és ennek következtében a diszpergált folyadéknak az elpárologtatott aldehidtermék-gőzárammal való érintkezése a gőzalakú termék áramlásában elragadott cseppeket idézhet elő, amelyek nagyobb cseppekké tömörülnek. Ennek megfelelően a folyadék elragadását meggátló eszköz lényegében az elkülönítést szolgáló eszköz kiegészítése, amely növeli a gőz és a folyadék elválasztásának hatékonyságát; általában előnyös egy olyan szeparátor alkalmazása, amely a párák kiküszöbölését célzó gyertaszűrőt tartalmaz. Ennek célja a gőzáramban lévő, megmaradó folyadékcseppecskék összegyűjtése. A találmány szerinti eljárásban természetesen bármilyen más olyan eszköz vagy azok kombinációi alkalmazhatók, amelyek segítségével a folyadéknak a gőz által való elragadása meggátolható: tehát minden olyan berendezés alkalmazható, amely például a gravitációs erő, a tehetetlenségi erő hatására bekövetkező befogás, lecsapás, centrifugális erő vagy a Brown-féle mozgás általános elvén alapul. Az ilyen módon a cseppfolyósodott foszfor-ligandumtól és a cseppfolyósodott, magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs termékektől mentesített, gőzállapotú aldehidtermék a berendezés fejrészén elvezethető, és a szokott módszerekkel kinyerhető. Kívánt esetben az így kapott aldehidtermék bármilyen szokásos módon — például cseppfolyósítás és ismételt desztillálás útján — tovább tisztítható. Megjegyezzük: lényeges, hogy a kívánt aldehidtermék bármilyen további tisztításának hatékonyabbnak és hatásosabbnak kell lennie, mint ami a találmány szerinti tökéletesítő eljárás eredményeként elérhető. A cseppfolyósított foszfor-ligandumot és a cseppfolyósított, magasabb forráspontü aldehid-kondenzációs melléktermékeket az alkalmazott szeparátor fenékrészén gyűjtjük össze, majd bármilyen ismert módon kinyerjük. Általában előnyös, ha a cseppfolyósított foszfor-ligandumot és a cseppfolyósított, magasabb forrás'pontú aldehid-melléktermékeket közvetlenül abba a szeparátorba visszavezetjük, amelyet az elpárologtatott aldehidtermékek és az el nem párolgó, cseppfolyós, katalizátort tartalmazó elegy elkülönítésére alkalmazunk — amely utóbbit a reaktorrendszerbe recirkuláltatjuk — hogy így minimálissá tegyük a hidroformilezési eljárásban felhasznált, értékes foszfor-ligandumban fellépő veszteséget. A találmány szerinti eljárás kidolgozása során különös módon úgy találtuk, hogy a diszpergált folyadék mennyiségének szabályzása útján a kondenzált és az elpárolog- 8 13 tatott aldehidtermék-gőzáramtól elkülönített foszfor-ligandtim százalékos mennyisége szelektíven növelhető, és ugyanakkor az egyidőben kondenzált és elkülönített, magas forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek százalékos mennyisége minimálissá tehető. Ezen túlmenően, a foszfor-ligandum visszanyert mennyiségének és a magasabb íorráspontú, aldehid-kondenzációs menékter; mékek visszanyert mennyiségének az aránya a relatív illékonyságuktól, azaz a magasabb forráspontú, aldehid-kondenzációs melléktermékek gőznyomásának a foszforligandum-gőznyomásához való viszonyától függ. Ezt az arányt úgy számítjuk ki, hogy az aldehid-kondenzációs melléktermékek gőznyomását elosztjuk a foszfor-ligandum gőznyomásával, ez az arány függ továbbá az előbbi két komponensnek az elpárologtatott aldehidtermék-gőzáramban fennálló viszonylagos koncentrációjától. A találmány szerinti eljárás alkalmazása során a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékeknek a foszfor-ligandumhoz viszonyított illékonysága (relatív illékonysága) 10-től 3000-ig terjed. így például — amint ez a számítógép alkalmazásával kivitelezett példákból látható — minél magasabb a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek foszfor-ligandumra vonatkoztatott relatív illékonysága annál magasabb a foszforjigandum kinyert mennyiségének százalékos aránya a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek kinyert mennyiségéhez viszonyítva. Továbbá, minél csekélyebb az elpárologtatott aldehidtermék gőzáramának adott áramlási sebessége mellett az alkalmazott diszpergált folyékony aldehid mennyisége (például a diszpergált folyadék mennyisége kgban 1000 kg aldehidtermék-gőzáram menynyiségére vonatkoztatva), annál magasabb a foszfor-ligandum kinyerésének százalékos aránya a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek kinyerésének menynyiségéhez viszonyítva. Ennek megfelelően az elpárologtatott aldehidtermék-gőzárammal érintkezésbe lépő diszpergált folyékony aldehid mennyiségének a szabályzása lehetővé teszi, hogy a foszfor-ligandumnak a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékekhez viszonyított kinyerési arányát széles határok között változtassuk, és igy a találmány szerinti eljárást bármilyen kívánt, adott helyzethez igazítsuk. így például egy olyan hidroformilezési eljárás során, ahol a rendszerben jelen lévő foszfor-ligandum mennyisége csekély — például 70 mólnál kevesebb a ródium egy móljára vonatkoztatva — s ahol kívánatos a magasabb forráspontú aldehid-kondenzációs melléktermékek koncentrációjának alacsony szinten — például körülbelül 0,25-től 2 tömegszázalékig terjedő mennyiségben — való megtartása, a találmány sze14 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
