199382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfortartalmú ligandum kinyerésére gőzállapotú aldehidből
nu ixyáö'z B 17. példa Butén-1-et hidroformileztünk folyamatos, folyadékfázisú, recirkulációs eljárással, szén-monoxiddal és hidrogénnel, ródium-foszfor komplex katalizátor, szabad ciklohexil-difenil-foszfin ligandum és magasabb forráspontú C5-aldehid-kondenzációs melléktermékek jelenlétében 3 napon át, C5-aldehid előállítása céljából. A hidroformilező reaktorból való eltávolítása után a cseppfolyós katalizátort tartalmazó C$-aldehid reakcióiermék-oldatot elpárologtatva gőzalakú C5 aldehidtermék-gőzáramot kaptunk, amely a vizsgálatok alapján 91,8 tömeg% C5-aldehid-keveréket (valeraldehid és 2-metil-butiraldehid keverékét), 0,35 tömeg% magasabb forráspontú Cs-aldehid-kondenzációs mellékterméket és 100 ppm ciklohexil-difenil-foszfin ligandumot tartalmazott. Ezt az aldehidtermék-gőzáramot egy szeparátorban elválasztottuk a visszamaradó, el nem párolgott, cseppfolyós', katalizátort tartalmazó reakcióelegytől, és az utóbbi reakcióelegyet a hidroformilező reaktorba visszavezettük. A magasabb forráspontú C5-aldehid-kondenzációs melléktermékeknek a ciklohexil-difenil-foszfin ligandumhoz viszonyított relatív illékonysága az oldatban körülbelül 18 volt. Az elpárologtatott ,C5-aldehidtermék-gőzáramot egy csőbe vezettük, amelybe bizonyos menynyiségű, az eljárás során kapott, tisztított (cseppfolyósított és refluxból eredő) folyékony C5-aldehidterméket 40°C hőmérsékleten bepermeteztünk egy permetezőfej segítségévei, ellenáramban az elpárologtatott C5- -aldehidtermék-gőzáram irányával, 11,8 kg/ /óra folyékony C5-aldehidtermék áramlási sebesség és 454 kg/óra elpárologtatott aldehidtermék-gőzáram áramlási sebesség alkalmazásával. A C5-aldehidtermék folyadékcseppjei elpárologtak, s ezzel a C5-aldehidtermék-gőzáramot a harmatpontja alá hütötték. így a ciklohexil-difenil-foszfin ligandum és a magasabb forráspontú C5-aldehid-kondenzációs melléktermékek cseppjei képződtek. Ezeket a folyékony cseppeket tartalmazó gőzt egy gázfolyadék szeparátorrendszerbe tápláltuk, aminek során a gőzt előbb egy ütközéses, lapátos szeparátoron át, majd egy gőzpárákat kiküszöbölő szürőgyertyás szeparátoron át vezettük abból a célból, hogy az elpárologtatott C5-aldehidtermék-gőzáramot a cseppfolyós terméktől elkülönítsük. A képződött cseppeket, a gáz-folyadék szeparátor fenékrészén összegyűjtöttük, és csővezetéken át az első szeparátorba vezettük vissza, amelyben az elpárologtatott C5-aldehidterméket elkülönítettük az el nem párolgott, cseppfolyós, katalizátort tartalmazó reakciótermék-elegytől. Az elpárologtatott C5-aldehidtermék-gőzáramot a gáz-folyadék szeparátor elhagyása után cseppfolyósítottuk, és az így kapott nyers C5-aldehidterméket kinyertük. A nyers C5- -aldehidtermék különböző mintáinak az elem27 zése azt mutatta, hogy 26 ppm ciklohexil-difenil-foszfint és 0,23—0,33 tömeg% magasabb fórráspontú Cs-aldehid-kondenzációs mellékterméket tartalmaz. Az analízis eredményei azt mutatták, hogy a cseppfolyós, katalizátort tartalmazó reakcióelegybő! felszabadított, elpárologtatott C5 aldehidtermék-gőzáramban jelen lévő ciklohexil-difenil-foszfin ligandum 74 százalékát és magasabb forráspontú C5-aldehid-kondenzációs melléktermékek 6—34 százalékát az elpárologtatott C5-aldehidtermék-gőzáramból elkülönítettük és eltávolítottuk. Ha a hidroformilezési eljárást a leválasztott C5-aldehidtermék folyékony állapotban való bepermetezésével végeztük, akkor megfigyeltük, hogy a nyers, cseppfolyós aldehidtermék 100 ppm ciklohexil-difenil-foszfint és 0,35 tömeg% magasabb forráspontú Cs-aldehid-kondenzációs mellékterméket tartalmaz. A találmány szerinti eljárás különböző módosítási és változatai az e területen jártas szakember számára nyilvánvalók; önmagától értetődik, hogy ezek a módosítások és változatok a szabadalmi bejelentéshez, közelebbről az igénypontok oltalmi körébe tartoznak. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás foszfortartalmú ligandum kinyerésére gőz halmazállapotú aldehidekből hidroformilezés során, azzal jellemezve, hogy a gőz halmazállapotú aldehidtartalmú reakcióterméket intenzív érintkezésbe hozzuk diszpergált folyékony aldehiddel, amelynek forráspontja alacsonyabb, mint az aldehid kondenzációs melléktermékek forráspontja, és az így kondenzált foszfor-ligandumot és magasabb forráspontú aldehid kondenzációs melléktermékeket kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 454 kg/óra gőz halmazállapotú aldehidtartalmú reakciótermék tömegáram esetén a diszpergált folyékony aldehidet 2,27 és 27,22 kg/óra közötti tömegáramban alkalmazzuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 454 kg/óra gőz halmazállapotú aldehidtartalmú reakciótermék tömegáram esetén a diszpergált folyékony aldehidet 4,54 és 18,14 kg/óra közötti tömegáramban alkalmazzuk. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy foszfortartalmú ligandumként triorgano-foszfin vegyületet nyerünk ki. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve-, hogy foszfortartalmú ligandumként trifenil-foszfint nyerünk ki. 6. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy foszfortartalmú ligandumként ciklohexil-difenil-foszfint nyerünk ki. 28 15 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
