199368. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú 1-butén vagy 1-butént és izobutént tartalmazó elegy elválasztására C4 szénhidrogének elegyéből
HU 199368 B Az alkalmazott poláros oldószer vízmentes dimetil-formamid volt, amely 0,1 súly% nitrobenzolt és 0,05 súly% nátrium-nitritet tartalmazott. Referenciapélda 5 Az 1. példában leírt anyagokat és berendezéseket alkalmazzuk, az extrakciós desztillációt az alább leírt körülmények között végezve. a betáplált anyag tömegárama: 50 kg/óra, 19 a betáplált poláros oldószer tömegárama: 300 kg/óra, a refluxfolyadék mennyisége: 45 kg/óra. 11 Az A-l extrakciós desztillációs oszlop tetejéről az 5. táblázatban szemléltetett összetételű bután-butén frakciót vezetjük el, 29,4 kg/óra áramban. A kapott frakciót az 1. példában leírt módon desztilláljuk a B és C oszlopokban; a C oszlop alján 1-butént kapunk 117,1 kg/óra áramban. Az l-butén0,51% 1,3-butadiént tartalmaz. A kapott termékek összetétele az 5. táblázatban látható. A poláros oldószer azonos volt az 1. példában alkalmazottal. 12 5. TÁBLÁZAT Komponens Bután-butén frakció /%/ /a 3 vezetékből/ Izo-butén és 1-butén /%/ /a 9 vesékből/ izobután 4,25 0,23 n-bután 14,63 0,18 1-butén 24,67 38,46 izo-butén 39,43 60,44 transz-butén 10,47 0,12 cisz-2-butén 6,25 0,06 1,3-butadién 0,30 0,51 metil-acetilén 100 ppm nem mutatható ki 1,2-butadién nem mutatható ki H etil-acetilén tf ff vinil-acetilén 1! ff 100,0 100,0 2. példa A kísérletet a 2. ábrán bemutatott bérén- 5g dezésben végezzük (a D éterező tank és az E vizes mosótank az 1. ábrán szemléltetett A-l extrakciós desztillációs oszlop és B desztillációs oszlop közé van kapcsolva). Az 1. példában leírttal azonos körűimé- 55 nyék között kapott tiszta bután-butén frakciót (10,0 kg/óra) összekeverjük vízmentes metanollal (25 kg/óra) 1:1,1 mólarányban, és az elegyet betápláljuk a D csőreaktorba, amely körülbelül 300 liter Amberlite 15 (szül- ^ főcsoportot tartalmazó ioncserélő gyanta) 60 gyönggyel van töltve, és 60°C-on éterezzük. A kapott elegyet, amely t-butil-éterből, C4 szénhidrogénekből és reagálatlan metanolból áll, betápláljuk az E mosótankba, amelyben 2000 liter víz van, és vizes réteg formájában 65 eltávolítjuk belőle a t-butilétert és a reagálatlan metanolt. A butén frakciót, amelyből ily módon eltávolítottuk az izobutént, betápláljuk a 100 tálcás B desztilláló oszlop középső részére 20,0 kg/óra áramban, és desztilláljuk 100-as refluxarány, 4,0 kg/cm2 oszlop fejnyomás és 37°C oszlop fejhőmérséklet alkalmazásával. A B desztillációs oszlop tetején főkomponensként izobutánt tartalmazó frakciót kapunk 20 kg/óra áramban. Az oszlop alján 1-butént, n-butánt, transz-2-butént és cisz-2-butént tartalmazó elegy jön le, amelyet a 100 tálcás C desztillációs oszlop középső részén táplálunk be. A C desztillációs oszlopot 40-es refluxarány, 3,4 kg/cm2 oszlop fejnyomás és 37°C-os fejhőmérséklet jellemzi. Az oszlopról 10,5 kg/óra áramban n-butánt, transz-7
