199354. lajstromszámú szabadalom • Eljárás galliumsó vizes-savas oldatának tisztítására
HU 199354 B . Az így kapott galliumsó oldat tisztasá'ga meghaladja a 99,99 tömeg%-ot. 2. példa Az 1. példában a gyantás kezelés után kapott galliumsó oldatot tisztítjuk. Az oldat összetétele a következő: 7 Ga 53 g/1 Cr 0,6 mg/l HC1 1,1 m V 0,2 mg/l A1 3 mg/l Cu 0,4 mg/l Na 25 mg/l Mn 0,4 mg/l Fe3+ 650 mg/I Zn 1,6 mg/i Ca 1,5 mg/l Pb 0,1 mg/l Mg 1 mg/l A következő műveleteket a 2. ábrán szemléltetett berendezésben végezzük. A kloridionok koncentrációját 3 liter 12 mólos sósav-oldattal 6 mólra állítjuk be, és így gallium-klorid-oldatot kapunk (G’ anyagáram). Ezt az oldatot ezután egy szerves fázissal (S’ anyagáram) hozzuk érintkezésbe, amely az Aliquat 336 néven forgalmazott trikaprilil-metil-ammónium-klorid Solvesso 150-nek (az Exxon védjegyezett terméke) készült 6 tö- Tneg%-os oldata. Ezt a műveletet egy többfokozatú folyadék-folyadék extrakciós A berendezésben hajtjuk végre, amely ellenáramban működik és 12 elméleti fokozatból áll. A szerves fázist (S’ anyagáram) az első fokozatnál vezetjük az A berendezésbe, 2540 ml/óra áramlási sebességgel. A gallium-oldatot (G’ anyagáram) a 6. fokozatban 300 ml/óra áramlási sebességgel vezetjük az A berendezésbe. A szerves fázis szelektív mosását a 6—12 fokozatokban végezzük a következőkben leírt mosóoldat (W anyagáram) segítségével. Az A berendezést elhagyó szerves fázist, amely a tisztított galliumsót tartalmazza, ezután a B berendezésbe vezetjük, amely öt elméleti fokozatból áll, és amelyben a galliumot visszaextraháljuk az ötödik fokozatban 1270 ml/óra áramlási sebességgel bevezetett víz segítségével. A kapott gallium-klorid-oldat 14 g/liter galliumot tartalmaz. óránként 635 ml oldatot eltávolítunk, és 635 ml 12 mólos sósav-oldattal egyesítünk, és így a mosóoldatot (W anyagáram) kapjuk, amelyet azután a 12. fokozatban vezetünk be az A berendezésbe. Az eltávozó E’ oldat valamennyi szenynyezést és kevesebb, mint 50 mg/Iiter galliumot tartalmaz, ami másképpen kifejezve azt jelenti, hogy a galliumnak több, mint 99 tömeg%-át extraháltuk. A tisztított gallium-oldat összetétele a következő: Ga 14 g/1 Al< 0,2 mg/l Na< 0,05 mg/l Fe< 0,1 mg/l Ca< 0,05 mg/l Mg< 0,05 mg/l Cr< 0,1 mg/l v< 0,05 mg/l 5 Cu< Mn< Zn< Pb< 0,1 mg/i 0,05 mg/l 0,05 mg/l 0,05 mg/l Ez a galliumra számítva 99,99 tömeg%ot meghaladó tisztaságnak felel meg. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 10 1. Eljárás fémionokat, többek között vas(Ill)-ionokat tartalmazó vizes-savas galliumsó oldatok tisztítására ioncserélő gyantával, majd ezt követő folyadék-folyadék extrak-15 ciós technikával, azzal jellemezve, hogy a) a vizes-savas galliumsó oldat kloridion koncentrációját sósavval 3,5—8 mól értékre állítjuk be; b) ezután a gallium-klorid oldatból egy 20 erősen bázikus típusú ioncserélő gyantával a galliumionokat megkötjük, a gyantát ezután legalább 5 mólos vizes sósavoldattal mossuk, majd a galliumiont a gyantáról vízzel eluáljuk; 25 c) a kapott koncentrált gallium-klorid vizes oldatban a kloridion koncentrációt sósavval 4—6 mól értékre állítjuk be; d) majd a koncentrált vizes-sósavas ol-30 datot egy R^NC^CI- általános képletű kvaterner ammónium-kioridot — a képletben R1 jelentése 8—10 szénatomos szénhidrogéncsoport — vagy 2-etil-hexanolt, ennek izomerjeit, n-oktanolt, izooktanolt, n-dekanolt vagy izodeka-35 nőit tartalmazó szerves fázissal hozzuk érintkezésbe, a szerves fázist, amely a galliumot és az extrahálószert tartalmazza, a vizes fázisoktól, mely a szennyeződéseket tartalmazza, elkülönítjük; 40 e) az elkülönített szerves fázisból a maradék szennyeződéseket szelektív mosásssal eltávolítjuk oly módon, hogy i) abban az esetben, ha extrahálószerként kvaterner ammónium-kioridot 45 használtunk, 5—8 n vizes-sósavas gallium-oldattal, ii) abban az esetben, ha extrahálószerként alkoholt használtunk, vízzel gQ vagy 6 n-nél kisebb savasságú sósavoldattal mossuk. f) a tisztított gallium-kloridot a szerves fázisból vízzel érintkeztetve vizes fázisba juttatjuk, majd a szerves fázist a tiszta gallium-kloridot tartalmazó vizes fázistól elvá-05 lasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vizes-savas galliumsó oldat kloridion koncentrációját 4,5—6 mól ér-60 tékre állítjuk be. 3. Az J. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy ioncserélő gyantaként A vagy B általános képletű egységeket tartalmazó — a képletekben 65 R jelentése sztirol—divinil-benzol vagy akril-5
