199312. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ammóniaszintézisben alkalmazható promotorral aktivált vasoxidot tartalmazó tömbkatalizátor készítmény előállítására
1 IUJ 199312 B 2 A találmány szerinti eljárással ammóniaszintézisben alkalmazható tómbkatalizátor készítményt állítunk elő szemcsést promotorral aktivált vas-oxid katalizátor és vizes közegben szuszpendált fém-aluminát összekeverésével, a kapott masszába 0,5-1,0 tömegX erősítő-, merevitó-elemek behelyezésével és a katalizátorm&ssza ' szükséges alakra formázásával, majd 200-600 °C-os hőkezelésével oly módon, hogy 84,0-94,5 tömegX szemcsés, promotorral aktivált vas-oxid katalizátort, 5,0-15,0 tömegX - szárazanyagra vonatkoztatott - alkáliföldfém-aluminát vizes szuszpenziójával, amely szuszpenzióban az alkáli-földfém-aluminát : viz tömegaránya 1:1 - 1:9, összekeverünk, az igy kapott katalizátormasszát az erősítő-, merevítő-elemek behelyezése és megfelelő formázása után hőkezeljűk, majd 150-300 °C hőmérsékleten hidrotermikusan kezeljük és 150-200 °C hőmérsékleten szárítjuk. Ismertek ammóniaszintézisben alkalmazható szemcsés, promotorral aktivált vas-oxid katalizátorok. A szemcsék különböző méretűek és szabálytalan szemcsék, illetve granulátumok lehetnek. Előállításuk magnetit és promotorok (oxidok, illetve kálium, alumínium, kalcium, szilícium, magnézium, kobalt, ozmium, rénium sók, 6tb.) összeolvasztásával és végül a katalizátor ötvözet aprításával vagy granulálásával történik (lásd: I.I. Abramson: Kalalizátori dija processzov proizvodsztva wdoror da i Bzintezia ammiaka, TsNIITE Neftehim, Moszkva, 1982., 175-195, oldal*, L.D. Kuznecov, L.M. Dmitrenko, P.D. Rabina, J.A. Szokolinszki: Szintez ammiaka, Himija, Moszkva, 1982., 85-125. oldal). A szemcsés katalizátorok hátránya, hogy az ammóniaszintézis reaktorába történő beadagoláskor nagymértékben morzsolódnak, porlódnak, ez a jelenség a reaktor gázáramának egyenlőtlen eloszlását és az ammónia nagy portartalmát okozza, igy nemcsak a reaktor teljesítménye, hanem a végtermékek, a folyékony ammónia és az ammónia műtrágya minősége is romlik. Ismeretes az ammóniaszintézis céljára szolgáló szemcsés, promotorral aktivált vasoxid katalizátorból és kálium-aluminátból álló egyfajta tómbkatalizátor is. Ilyen katalizátort ismertet például a 413 707 számú szovjet szabadalmi leírás. Tómbkatalizátor előállítást ismertet a 413 707 számú szovjet szabadalmi leírás, mely Bzerint katalizátor tömböt szemcsés, promotorral aktivált vas-oxid katalizátor és 1,49- -1,60 g/cm3 sűrűségű vizes kálium-aluminát-oldat összekeverésével, a keletkező katalizátormassza alak-adó szerszámba töltésével és 400-800 °C közötti kétfokozatú hőkezelésével állítják elő. Az 505 435 számú szovjet szabadalmi leírás olyan megoldásokat ismertet, melyeknél a katalizátor tömb nagyobb mechanikai szilárdsága, a katalitikus aktivitás növelése és a hidraulikus ellenállás csökkentése érdekében a katalizátormassza alak-adó szerszámba töltésekor erősítő, merevítő-elemeket, igy például rozsdamentes acél, réz vagy aluminium rudakat illetve perforált lemezeket helyeznek el, 0,5-1,0 tömegX-nyi mennyiségben. A tómbkatalizátorok előnye, hogy behelyezéskor nem morzsolódnak, porlódnak és az ammóniaszintézis reaktorának hordképes konstrukciós elemei lehetnek. Ugyanakkor ezen tömbkatalizátorok és előállítási eljárásuk hátránya, hogy a tömbök nagymértékben higroszkóposak, azaz nagy a nedvességfelvé- Lelük (10-15 tömegX), nagy a hidraulikus ellenállásuk (0,1-0,15 MPa), kicsi a nyomószilárdságuk (1-1,5 MPa), ez utóbbi pedig a vizgőzképződéssel együttjáró katalizátor redukció után jelentősen (hatodára) csökken. Ezenkívül az erősítő-, merevítő-elemeket nem tartalmazó katalizátor tömbök aktivitása kisebb, mint a szemcsés katalizátoroké (itfv az ammónia-kitermelés 29,4 MPa nyomáson, 30000 Ír1 térfogatsebességnél, 400 °G hőmérsékleten a katalizátor tömbnél 15,3 térfogatX, a szemcsés katalizátornál 16,8 térfogat X). A találmány célja, az előzőekben megnevezett háLrányok kiküszöbölése. Célul tűztük ki olyan katalizátor tömbök előállítását, amelyeknek kisebb a higroszkópos hajlamuk, csekélyebb a hidraulikus ellenállásuk, nagyobb a nyomószilárdságuk és katalitikus aktivitásuk egyenlő a tömb gyártásához felhasznált kiindulási katalizátoréval. A kitűzött cél megvalósítása érdekében olyan katalizátor tömböt alakítunk ki, amely szemcsés, promotorral aktivált vas-oxid katalizátorból, fém-aluininátból és erösitő-, merevítő-elemekből áll. A találmány szerinti eljárással előállított katalizátor tömb fém-aluminálként alkáliföldféra-aluminátot tartalmaz és a komponensek tömegaránya a következő: szemcsés, promotorral aktivált vas-oxid katalizátor 84,0-94,5 tömegX, alkáliföld fém-aluminát 5,0-15,0 tömegX, erősítő-, merevítő-elemek 0,5-1,0 tömegX. A találmány szerinti eljárásban a katalizátor tömböt szemcsés, promotorral aktivált vas-oxid katalizátor és vizes közegben szuszpendált fém-aluminát összekeverésével, u keletkezett katalizátormassza alak-adó szerszámba töltésével, erősítő-, merevítő-elemek behelyezésével és az igy elkészített massza hőkezelésével állítjuk elő. A találmány szerinti eljárásban fém-aluminátként alkáliföldféiii-aluminátot alkalmazunk, melynek tömegaránya a vizhez 1:1 - - 1:9-ig terjed. A komponenseket a következő arányban (tő— megX) alkalmazzuk: szemcsés, promotorral aktivált vas-oxid katalizátor 84,0-94,5 tömegX, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 65 60 65 3
