199311. lajstromszámú szabadalom • Tölthető kisnyomású preparatív kromatográfiás oszlop
1 2 HU 199311 R A találmány tárgya tölthető kisnyomású preparativ kromatográfiás oszlop, amelynek töltetet tartalmazó, hengerszimmetrikus csőszerű oszloptestének két végén egy-egy nyakrész van kiképezve, és a nyakrészben bevezető csatornát magában foglaló, tengelyirányú elmozdulás ellen rögzített mag van tömitetten elhelyezve, amelyhez a bevezetőcsatorna útjában szűrő- elválasztó elem kapcsolódik. A gyógyszer, a növényvédószer és a finomvegyszer gyártás, valamint a biokémiai preparátumok előállításának fejlődésével egyre nő az igény az anyagkeverékek elválasztására alkalmas módszerek és berendezések iránt. A különféle oszlopkromatográfiás módszerek alkalmasak laboratóriumi, vagy akár ipari méretekben is bonyolult anyagkeverékek elválasztására. A különféle oszlopkromatográfiás eljárások megvalósíthatók olyan, azonos kivitelű berendezésben, amely tulajdonképpen egy abszorbenssel töltött oszlop, melyen folyadék, eluens áramlik keresztül. A preparativ kromatográfiás vizsgálatok időszükségletének és költségeinek csökkentése érdekében az eluenst vákuum vagy nyomás alkalmazásával kényszeráramoltatják. E módszerek hiányossága, hogy egyszerhasználatos, minden alkalommal újonnan feltöltött oszlopokat alkalmaznak, ami a drága töltetek miatt igen költséges és a mérések reprodukálhatósága szempontjából sem ideális. Az előretöltött kromatográfiás oszlopok előnye, hogy többször felhasználhatóak, igy a töltetek jól kihasználhatóak és az elválasztások reprodukálhatósága jelentősen nő. Hagy hiányossága viszont ezeknek az oszlopoknak, hogy csak korlátozott tőltetféleséggel kerülnek forgalomba, és újratöltésük is nehezen vagy egyáltalán nem valósítható meg. A találmánnyal célunk olyan kromatográfiás oszlop kialakítása, amely töltetének cseréjével egyazon berendezéssel többféle elválasztási módszer is meg valósi Lható, és amely egyformán eredményesen alkalmazható kis és közepes nyomásokon végzett mérések esetén. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy a kromatográfiás oszlop töltetei tetszés szerint sokszor felfrissíthetek illetve kicserélhetek, valamint az oszlop különböző értékű túlnyomásokig használható, ha az oszlop tömítést adó elemei a mindenkori feladatnak megfelelően cserélhetlek és biztosítják az oszlop tömitett lezárását, ugyanakkor nem gátolják az oszlop felnyitását sem. A kitűzött feladatot tölthető kisnyomású preparativ kromatográfiás oszloppal valósítottuk meg, amelynek abszorbens töltetet tartalmazó hengerszimmetrikus csőszerű oszloptestének két végén egy-egy nyakrész van kiképezve, és a nyak részben bevezető csatornát magában foglaló,- tengelyirányú elmozdulás ellen rögzített mag van tömitetten elhelyezve, amelyhez a bevezető csatorna útjában szűrő-elosztó elem kapcsolódik. Ezt az oszlopot « találmány értelmében úgy fejlesztettük tovább, hogy a mag és a nyakrész kûzôtl legalább egy elasztikus tömitőgyűrű van tengelyirányú elcsúszás ellen rögzítetten 5 elhelyezve, és a magot az oszloptest nyakrészén felerősített oldható rögzitőelem tartja helyzetében. A találmány szerinti kromatográfiás oszlop egy előnyös kiviteli alakja értelmében a 10 mag oszloptest belseje felé eső végén támasztó váll van bemunkálva, amelyen a tömítőgyűrű üzemszerűen feltámaszkodik. Ez a megoldás biztosítja, hogy - a tömítőgyűrű elmozdulás nélkül ellenáll a kromatográfiás 15 oszlopban fennálló túlnyomásnak. Előnyös továbbá a találmány értelmében, ha a nyakrész hengeres külső vége és belső zárólarlománya között a mag könnyű helyreillesztését elősegítő enyhén kúpos szakasz 20 van kiképezve, és a nyakrész zárótartományáhan a mag hensúszását meg gátló belső váll van a nyak rész anyagából kialakítva. A találmány szerinti kromatográfiás oszlop további előnyös kiviteli alakja értelmében 25 a rögzitőelem a nyakrész csavarmenetéé külső végére rácsavarozott zárókupak, amelynek központos furatán a bevezető csatornát tartalmazó mag csökkentett átmérőjű külső vége van keresztülvezetve, amelyen a zárókupakot 30 elforgathatóan, de tengelyirányban eltávolithatatlanul rögzítő rugós biztositógyűrű van felerősítve. Ez a megoldás egyszerűsíti a kromatográfiás oszlopot lezáró mag eltávolítását és felhelyezését, ily módon a töltet 35 cseréjét. Előnyös, ha a találmány szerinti kromatográfiás oszlop tömítőgyűrűje vagy tömítőgyűrűi alakos profilú politetrafluoretilén gyűrűk, melyek az adott alkalmazási terüle- 40 ten hosszú ideig biztosítják az oszlop kifogástalan tömítését és lezárását. Előnyös, ha a mag bevezető csatornája elmozdilhalaLlanu! beleerósitett fémkapilláris, amely ugyancsak a magban elhelyezett poró- 45 zus üveg vagy kerámia anyagú szűrő- elosztóba torkollik közvetlenül. A találmány szerinti tölthető kromatográfiás oszlop főbb előnyei közé tartozik, hogy a töltet felújításakor vagy más töltetre 50 cserélése esetén a tömítés az igen kis költséggel előállítható tömítőgyűrűk cserélésével vagy átcsoportosításával egyszerűen felújítható vagy átalakítható. A mindenkor beépített tömítőgyűrűk függvényében a kromatog- 55 ráfiás oszlop akár 20-25 bar túlnyomásig használható, vizes és szerves oldatokkal szemben ellenálló. A találmányt az alábbiakban a rajz segítségével ismertetjük részletesebben, ame- 60 lyeri a kromatográfiás oszlop tőlthetőséget lehetővé tevő egyik véglezárását tüntettük fel vázlatosan. Hengerszinunetrikus, csőszerű 1 oszloptest két végén egy-egy 2 nyakrész van ki- 65 képezve, amely hengeres, csavarmenetes 2a 3
