199249. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-klór-3-izotiazolon-származékok stabilizált oldatainak az előállítására
7 HU 199249 B 8 Ez a vizsgálat azt mutatja» hogy a víztartalom növekedésével hogyan csökken a stabilitás (1 viszonyítva 2-höz, 2 viszonyítva 3-hoz és 6 viszonyítva 7-hez). Az adatok bemutatják a stabilitás növekedését is kis mennyiségű nitrát-stabilizálor használata esetén (2 viszonyítva 4-hez és 5 viszonyítva 6-hoz). 4. példa 5,4% hatóanyagot tartalmazó készítmény előállítása Egy 250 ml-es főzőpohárba beviszűnk 20 g Kathon.HCl sót1, amelyet mozsárban porítottunk, és 25 g vizet. Ezután 1,9 g szilárd magnézium-oxidot feloldunk a keverékben és igy kétfázisú oldatot kapunk, amelynek pH-ja 2,87. A toluolos réteget választó tölcséren eltávolitjuk és 0,64 g Cu(N0a)2.3H20 stabilizáló sót 23,5 g vizes oldatban oldunk, majd az egészet 77,5 g DPG-vel hígítjuk és igy olyan oldatot kapunk, amelynek pH-ja 2,1; hatóanyagtartalma (AD = 5,4% CufNChh szintje 0,5% és az MgCl2 semlegesítő só szintje 2,4%. Ennél a készítménynél nem észleltünk hatóanyagveszteséget, ha azt öt héten át 55 °C-on vagy 4 héten át 65 °C-on melegítettük. A kísérletet megismételjük KathorrHCl só helyett a tiszta hatóanyagokkal, a további eltérés az volt, hogy nem használtunk stabilizáló sót. A kapott oldatot 5 héten át 55 °C-on melegítettük, nem észleltünk hatóanyagveszteséget. Ugyanilyen jó eredményeket kaptunk egyenértéknyi mennyiségű kalcium-klorid, nátrium-klorid és réz-klorid alkalmazásával. 1 A Kathon biocid kereskedelmi termék jelenleg az N-metil-5-klór-izoliazolin-3-on (A) és az N-metil-izotiazolin-3-on (B) vegyület körülbelül 80:20 tömegarányú 15%-os elegye. A termék 60% vizet, 9% MgCk-t és 15% MgiNCtete-t tartalmaz. A Kathon egy jellegzetes változata kozmetikai használatra 1,5% 80:20 arányú A/B elegyet, 75% vizet, 1% MgClz-t és 23 % Mg(NOa)2-t tartalmaz. A nagy mennyiségű Mg(N03)z arra szolgál, hogy stabilizálja az A vegyületet vizes környezetben, ahogy a 3 870 795 és a 4 067 878 számú USA-beli szabadalmi leirásban le van Írva. Az izotiazolonokat elkülöníthetjük és egyenértéknyi mennyiségű HCl-el kombinálhatjuk és igy sót, például .Kathon-HCl* sót képezhetünk. A találmány szerinti készítmény használata esetén az Mg(N0s)2 stabilizáló vegyületre nincs szükség. 5. példa Hóstabililásvizsgálat Hőstabilitás vizsgálatokat végeztünk 1,13% 5-klór-2-metil-4-izoLiazolin-3-on és 0,37% N-metil-izotiazolin-3-on elegyének propilén-glikollal készített oldatával, valamint 0,7% és 1,5% 5-klór-2-metil-4-izotiazolin-3-on dipropílén-glikollal készített oldatával. Ezeket az oldatokat Kathon biociddal való hígítással készítettük és 1,5% hatóanyagtartalomra átütöttük be az említett szerves oldószerekkel (tf/tf). Mind a három oldatból 100-100 g egyenlő mennyiségeket 50 °C-os meleg levegőjű kemencébe helyeztünk és 3 hónapig tároltuk azokat 50 °C-on. A három oldatból 5-5 g mennyiségeket vettünk ki közvetlenül a kemencebehelyezés előtt, majd 12 nap múlva, 33 nap elteltével és három hónap után 50 °C-on. Ezeket az 5 grammos mintákat megelemeztük HPLC-vel hatóanyagtartalmának megállapítása érdekében a kivétel időpontjában. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 6
