199239. lajstromszámú szabadalom • Acil-amid származékokat tartalmazó készítmény hatóanyagként klór-acetanilid-származékokat tartalmazó herbicidek fitotoxikus hatása elleni, és eljárás az acil-amid származékok előállítására
17 HU 199239 D 18 távoliljuk a hűtőfürdól, és az elegyel további 2 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A reakcióelegyet ezután jég éB viz elegyéhez adjuk, és a szerves fázist toluollal extraháljuk. A toluolos fázisokat egyesítjük, híg nál- 5 rium-hidroxid-oldaltal, majd hi g sósav-oldattal, végül kétszer vizzel mossuk, nátrium-szulfál felett szárítjuk és forgó bepárlón bepároljuk. Ily módon világos olajat kapunk, mely rövidesen megdermed. A kapott anyagot 10 hexánnal eldörzsöljük és leszivatjuk. Ily módon 21,7 g kristályos, cim szerinti terméket kapunk, melynek olvadáspontja 92-93°. .7. példa N-(3,4-Diinetvxi-Teri H-eLit)-N--i zopropil-diklór-acetamid előállítása 20 Szulfuráló lombikban 22,3 g N—(3,4—di— metoxi-fenil-elil)-N-izopropil-amin-oldatot készítünk. Ehhez keverés közben 20 ml 20%-os, vizes nálrium-hidroxid-oldatol adunk. Ezután a reakcióelegyet fürdőn -10 és -15° hóméi— 25 sékletre hűtjük le, majd keverés közben lassan 14,7 g diklór-acetil-klorid 10 ml toluolos oldatát csepegtetjük hozzá. Az adagolás befejezése után ellávoliljuk a hűtőfürdól, és az elegyel 2 órán át szobahőmérsékleten tovább 30 keverjük. Ezután a reakcióelegyet jég és viz elegyére öntjük, toluollal exlraháljuk, és az egyesitelt szerves fázisokat egyBzer hig nátrium-hidroxid-oldallal, egyszer hig sósav-oldattal és kétszer vizzel mossuk, nátrium- 3f, -szulfát felelt szárítjuk és forgó bepárlón bepároljuk. Ily módon 28,4 g cim szerinti termékei kapunk sűrű olajként. A fentiekhez hasonló módon állíthatjuk elő az alábbi táblázatban szereplő (I) általa- 40 nos képletű vegyületeket: 11
