199238. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként nitro-fenol-származékokat tartalmazó herbicid, akaricid és növényi növekedést szabályozó készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
7 HU 199238 ü 8 termék kiválik, amelyet szűréssel eltávolítunk és szobahőfokon, vákuumban szárítjuk. Az l-metoxi-2-(trifluor-metil)-4-nitro-benzol mennyisége: 42,9 g; kitermelés: 97%; a termék tisztasága: 94 t%; a termék olvadáspontja: 70-72 °C. 6. példa 2-(trifluor-metill-4-nitvo-fenol félüzemi előállítása Egy 500 literes duplikálorba keverés mellett bemérünk 97,0 kg metanolt, 35,1 kg vizet, 50,3 kg kálium-hidroxidot és 3,15 kg cetil-trimetil-ammónium-bromid katalizátort. Az oldathoz 10-20 °C közötti hőmérsékleten, 1 óra alatt 45,9 kg 2-klór-5-nitro-benzotrifluoridot adagolunk és a kevertetést 10- -20 °C-on további 0,5 órán, majd 70 °C-on további 7 órán keresztül folytatjuk. A reakcióelegyhez hűtés után 90,0 kg vizet és 72,0 kg 37 t%-os sósavat adagolunk, amikor is a termék olajos formában kiválik. A vizes fázist kétszer 25 liter kloroformmal extraháljuk és az extraktumokat a kivált olajjal egyesitjük. Az oldószer lehajtását követően a terméket lecentrifugáljuk, amelynek mennyisége: 30,5 kg. Kitermelés: 69% A termék tisztasága: 95 t% [2-(trifluoi—metill-4-nitro-fenill-acetát üzemi előállítása 5 Egy 50 literes duplikátorban 17 1 acetonitrilben keverés mellett feloldunk 20,7 kg 2-(trifluor-metil)-4-nitro-fenolt és 12,2 kg trietil-amint, majd beadagolunk 9,42 kg ace- 10 til-kloridot, olyan betáplálási sebességet alkalmazva, hogy a reakcióelegy hőfoka ne emelkedjék 40 "C fölé. Egy órai utókeverte- Lést követően a reakcióelegyből kivált trietil-ammóniuin-kloridot centrifugálással ellávollt- 15 juk, a szürletet 35 1 vizre öntjük és a kivált terméket lecentrifugáljuk. A kapott [2—(tri— fluor-metil)-4-nitro-fenil]-acetát mennyisége: 24,9 kg. Kitermelés: 68% 20 A termék tisztasága: 99 t% 7. példa 8. példa 25 Emulzióképző koncéntrátumok (EC) öszszetétele és előállítása Az emulzióképző koncentrátumok összetételét az I. táblázat tartalmazza. 30 A 45 t% 2-(trifluor-metil)-4-nitro-fenol hatóanyagot tartalmazó emulzióképző koncentrátum előállítása során 2 literes főzőpohárban, 264 g xilol és 160 g ciklohexanon elegyében, állandó keverés közben feloldunk 35 80 g Tensiofix 0 7453-t és 20 g Tensiofix B 7438-t. Ezt kővetően az emulgeátorok oldatához 476 g 94,5 t%-os technikai tisztaságú 2- - ( trif luor-metil )-4- n ilro-f enol hatóan yagot adunk és a keverést a teljes oldódásig foly- 40 tatjuk, majd az oldatot G4-es üvegszűrön szűrjük. Az (I) táblázatban szereplő további emulzióképző koncentrátumok elkészítési módja azonos a fentiekében leírtakkal. I. táblázat: Emulzióképző koncentrátumok összetétele Komoponensek A komponensek mennyisége (t%) 2- ( trifluor-metil )-4-nitro-fenol 45 _ — _ [2-(trifluor-metil)-4-nitro-fenil]-acetát-30-[2-(trifluor-metil)-4-nitro-fenil]-propionát 12—( trifluor-metil )-4-nitro-fenil]-25--(2,4-diklór-benzoát)-40 Tensiofix B 7453 8-Tensiofix B 7438 2--Kalcium-fenilszulfonát-5-6 Emulsogen EL 360-10-4 Tensiofix AS-4.5-Sapogenat T 180--10.5-Ciklohexanon 16-Xilol add. 100 t%-ra 100 t%-raAroma toladd. 100 t%-ra 6
