199237. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként fenoxi-benzoil-alkil-cianid származékokat tartalmazó herbicid kompozíciók és eljárás a hatóanyag előállítására
7 Il U 199237 B 8 Kompozíciók előállítása: A) példa 0,01% hatóanyag mennyiséget tartalmazó granulátum. A 89%-os technikai 1. vegyületből inetilénklorid oldószer felhasználásával 2 tómegX töménységű oldatot készítünk 2,3 gramm technikai hatóanyag és 97,7 gramm metilénklorid összemérésével. Lödige 20 típusú örvényáramú keverőbe 4000 gramm, diatomafóidból kalcinálással készítendő savas karakterű olyan gyöngy-kovafőld hordozót helyezünk, amelynek szemcséi a 0,5- -2 mm átmérőjű szemcsefrakciót képviselik. 5 gramm/perc adagolási sebességgel Tee-Jet 10080 szórófejen keresztül 20 gramm hatóanyagpremixet (2% mm/m töménységű oldat) poriasztunk a granulátumhordozóra miközben a Lödige típusú keveróben a keverést 50 ford/perc sebességgel fenntartjuk. A szorpciós típusú granulátumot végül csomagoljuk. B) példa 95% hatóanyag mennyiséget tartalmazó permetezhető por. Előzetesen forgókéses malomban (ún. kávédaráló típus) 97%-os tisztaságú 2. hatóanyag 240 grammját dörzsmozsárban összekeverjük 2,5 gramm Cab-O-Sil M5 amorf szilicium-dioxiddal, mint vivőanyaggal és 7,5 gramm Dispergiermittel 1494 diszpergálószerrel, amely kémiailag szulfonált krezol és formaldehid kóndenzátumának nátriumsója. A por alakú keveréket örvénysugármalomban (Alpine JMRS-80) 5 bar injektorlevegö-nyomás, 4,5 bar örlölevegó-nyomás mellett 250 g/óra betáplálási sebességgel megóröljük. Az előállított permetezhető por - annak ellenére, hogy külön nedvesitőszert nem tartalmaz - jól nedvesedik, maximális szemcseátmérő 20 mikrométer, lebegősebesség 10 g/1 töménységű permetlében 30 perc után 30 °C-on 84% CIPAC standard D vizben és 91% CIPAC standard A vizben. C) példa 24% hatóanyag mennyiséget tartalmazó emulziókoncentrátum. 400 gramm ciklohexanonban 40-45 °C-on feloldunk 40 gramm Tween 85 (etoxilált szorbitán trioleát) és 30 gramm Sapogenat T-180 (etoxilált tributilfenol) emulátorokat, majd 250 gramm technikai, 96%-os 7. hatóanyagot. Az oldódást keveréssel segítjük elő. Az oldódás befejezése után 200 gramm ioncserélt viz és 70 gramm etilénglikol elegyébe öntjük intenzív 5 keverés közben a 40-45 °C-os hatóanyagoldatot, majd megkezdjük a 15- -20 “C hőmérsékletre való visszahűtéBt. A keverés befejezése előtt 10 gramm Silicon SRE (dimetilszilikonolaj 10 30%-os emulziója) habzásgátlószert adagolunk az emulzióhoz, majd 5 perc múlva az előállítás a keverés megszüntetésével lezárul. 15 Biológiai alkalmazási példa 10x10x10 cm-es műanyag edényekben dunai homokba fűmagokat és kultúrnövények magvait vetettük és a C példa Bzerinti eraul- 20 geálható koncentrátum alakban elkészített kompozíciók különböző mennyiségeit a homok felszínére (preemergens kezelés), ill. a vetés után 3 héttel a növényre (posztemergens kezelés) permeteztük. A műanyag edényeket a 25 növények normális növekedéséhez szükséges mennyiségű vízzel naponta öntöztük, s üvegházban tartottuk. A kezelés eredményeit 4 hetes kísérleti periódus után értékeltük ki 0-tól 10-ig terjedő skála segítségével, ahol 30 0 = tünetmentes, 10 = 100%-ban elpusztult növényeket jelent. összehasonlító kísérleteket végeztünk két, kereskedelmi forgalomban szereplő gyomirtó szer hatóanyagával: acifluorfen [kó- 35 miai neve: nátrium-5-[2-klór-4-(trifluor-metil)-fenoxi]-2-nitro-benzoát) és oxifluorfen [kémiai neve: 2-klór-l-(3-etoxi-4-nitrofenoxi)-4-trifluor-metil- benzol]. A 2. táblázatban bemutatott eredmények 40 szerint a találmány szerinti készítmények fűszerű és széleslevelű gyomok elleni hatásosságának átlagértéke - különösképpen preemergens alkalmazás esetén - felülmúlja a referencia a hatóanyagokat. 45 A példában ismertetett kezelési módszerekkel összehasonlítottuk több kultúrnövény tűrőképességét a találmány szerinti kompozíciókkal szemben. Megállapítottuk, hogy a két sziklevelü kultúrnövények valamennyi talál- 50 mány szerinti kompozíciót jól tűrik: a gyomok irtásához szükséges mennyiségben alkalmazva egyik vegyület sem okoz károsító tüneteket. Megállapítottuk, hogy a találmány szerinti kompozíciókat preemergensen a ku- 55 korica, napraforgó és a hüvelyes növények jól tűrik, mig a referencia vegyületként használt oxifluorfent és acifluorfent csak a szója tolerálja megfelelően ilyen kezelés esetén. 60 6
