199229. lajstromszámú szabadalom • Pendimetalint tartalmazó olaj-a-vízben típusú, herbicid hatású stabil emulziókoncentrátum
Ill' 19922!) B 2 A találmány tárgya N-[l-etil-propil-2,6-dinitro-3,4-xilidint (pendimetalin) tartalmazó olaj-a-vizben típusú, herbicid emulzió) hatású, stabil emulzió-koncentrátum. A találmány szerinti koncentrált olaj-a-vizben típusú herbicid készítmény pendimetalint, vízzel nem elegyedő oldószert, alkil-fenol/poli(etilén-oxid) kondenzátum és etilén-oxid/propilén-oxid blokk-kopolimer emulgeálószereket és anionos diszpergálószert és vizet tartalmaz, és az emulgeálószer és diszpergálószer olyan mennyiségben van jelen, hogy fizikailag és kémiailag stabil emulziót nyerjünk. A találmány szerinti koncentrált olaj-a-vizben típusú emulziókészitmény összetétele a következő: 10-40% pendimetalin 20-40% vízzel nem elegyedő oldószer 0,5-3% alkil-fenol/poliletilén-oxid) kondenzátum 0,5-3% etilén-oxid/propilén-oxid blokk-kopolimer 0,5-3% anionos diszpergálószer, és a megfelelő mennyiségű víz. Meglepetésszerűen azt tapasztaltuk, hogy a találmány szerinti készítmények fizikailag és kémiailag stabil olaj-a-vizben típusú emulziót eredményeznek, amelyek hoszszabb idő után is homogén, szabadon folyó tulajdonságúak és ezen tulajdonságaikat ismételt fagyasztás és felolvasztás után is megtartják, nem ülepednek, nem válnak szét, nem koagulálnak és nem szükséges, hogy a vizes fázishoz szervetlen sót adagoljunk. Egyedülállóan azt találtuk, hogy a szervetlen sók adagolása a vizes fázishoz kifejezetten káros a stabil, koncentrált vizes emulzió kialakítása szempontjából. A találmány szerinti készítmény folyamatos, vizes fázist tartalmaz, amelyben a pendimetalint tartalmazó szerves, vízzel nem elegyedő oldószeres, emulgeáló és diszpergálószereket is tartalmazó fázis diszpergálva van, és amely diszperz fázis részecskeméret kisebb mint 5 mikron, előnyösen kisebb mint 2 mikron. A találmány szerinti készítmények etilén-oxid/propilén-oxid kopolimerként előnyösen butil-omega-hidroxi-poli-(propilén-oxid)/poli(etilén-oxid) blokk-kopolimert tartalmaznak (átlagos molekulatömeg 2400-3500; HLB= =12; viszkozitás 25 °C-on 2000 CPs, márkaneve: TOXIMUl* 8320, Stepan Chemical Co.) Az alkil-fenol/poli(etilén-oxid) kondenzálumok közül előnyös a nonil-fenol/poliíetilén-oxid) kondenzátum (9-10 mól etilén-oxid, FLO MO*, 9N, DeSoto, Inc. Sellers Chemical Div.) A diszpergálószerek közül előnyösen alkalmazhatók az alkil-fenol/poli(etilén-oxid) kondenzátum foszfor-észtereinek szabad sávjai, alkálifém-sói, különösen az alkil-tauridok vagy a tauridok nátriumsója. A keverékekben gyakran alkalmazott zsírsavak közül megemlítjük például a 10-20 szénatomos, egyenes vagy elágazóláncú, telített vagy egyszeresen vagy többszörösen telítetlen alifás karbonsavakat, így például a pal mi tin savat, laurinsavat, sztearinsavat, mirisztinsavat vagy különösen az olajsavat. Az alkil-tauridokban az alkilcsoport 1-4 szénatomos, különösen metilcsoport. A legelőnyösebb diszpergálószerek a következők: nátrium-N-metil-N-oleil-taurát (IGEPON* T 77, GAF Corporation), nonil-fenol-etoxilát foszfor-észter 16 mól EO) (FLO MO* 6NP, DeSoto, INC.) dinonil-fenol-etoxilát foszfát-észter 114 mól EO) (FLO MO* 14 DNP, DeSoto, Inc.). Bár a stabil készítmény szempontjából nem szükséges, a találmány szerinti koncentí-ált emulziókészitmények tartalmazhatnak a mezőgazdaságban egyébként szokásos egyéb adalékanyagokat is max. 10%-ban, így például habzásgátló, bioeid, fagyásgátló, valamint reológiai tulajdonságokat szabályozó anyagokat. A felhasználásra kerülő szerves oldószerek lehetnek például a következők: szénhidrogének, aromás szénhidrogének, klórozott szénhidrogének, klórozott aromás szénhidrogének vagy ezek keverékei, igy toluol, xilol, naftalinok vagy alkil-naf tali nők vagy ezek keverékei. Ezen anyagok legtöbbje kőolaj-desztillátum (118-305 °C közötti frakciók) és a kereskedelemben különböző márkanevek alatt szerezhetők be. Alkalmazhatók továbbá még a mono- és poliklór-alkánok, így például diklór-etán, mono- vagy poliklór-benzolok és toluolok. A találmány szerinti készítményeket úgy állítjuk elő, hogy 20 és 75 °C közötti hőmérsékleten a pendimetalint és adott esetben az emulgeálószer (ek) egy részét tartalmazó szerves fázist elkeverjük a diszpergálószert és az emulgeálószert tartalmazó vizes fázissal, a keverést addig folytatva, amig kisebb mint 5 mikron, előnyösen kisebb mint 2 mikron átlagos részecskeméretű emulziót nyerjük. A fentieknek megfelelően a találmány szerinti készítményeket a következő lépések szerint állítjuk elő: A) szerves fázis előállítása 1) a kívánt mennyiségű pendimetalint elegendő mennyiségű szerves oldószerei keverjük, 2) adott esetben hozzáadjuk az emulgeálószerek egy részét, 3) a kapott keveréket a szilárd anyagok teljes feloldásáig keverjük, 4) adott esetben a kapott oldatot szűrjük; B) előállíthatjuk a vizes fázist a kívánt diszpergálószerek és az emulgeálószerek öszszeke verésével; 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3