199165. lajstromszámú szabadalom • Eljárás korrózió- és oxidációgátló hatású adalék előállítására glikol alapú hűtőfolyadékhoz
199165 forsavval bevitt 32,7 ml, majd az észterezés során keletkezett 18 ml vizet azeotrop elegy formájában 6,5 óra leforgása alatt eltávolítót - tuk és Marcusson feltétben elválasztottuk. A reakcióelegybe 100°C-ra történt lehűlése után, keverés közben 193,7 g (1,3 mól) trietanol-amint és ezt követően 152 g (2 mól) propilén-glikolban oldott 144 g nátrium-benzoátot adagoltunk és a hőmérsékletet 160°C-ra emeltük, ezen a hőfokon 7 óra alatt 18 ml víz ledesztillálása mellett kialakult a megfelelő benzoát-észter. Az oldószerelegyet a termékről vákuumban távolítottuk el. Kitermelés: 1075,2 g Dermedéspont: —39°C Savszám: 153mgKOH/g Elszappanosítási szám: 226 mgKOH/g 4. példa 380 g (5 mól) 1,2-propilén-glikolt 100 ml xilol-elegyben oldottunk és keverés közben 130,7 g (1 mól) 75 tömeg%-os foszforsavat adtunk hozzá, az elegy hőmérsékletét 120°C-ra emeltük és 8 óra leforgása alatt először a bevitt 32,7 ml, majd az észterezés során keletkezett 18 ml vizet desztilláltuk ki azeotrop elegy formájában, melyből a vizet Marcusson feltétben elválasztottuk. A 100°C-ra lehűlt elegyhez adtunk 105 g (1 mól) dietanol-amint és 76 g (1 mól) propilén-glikolban oldott 50,4 g (0,35 mól) nátrium-benzoátot, majd 160°C-ra emeltük a hőmérsékletet és ezen a hőfokon 6 ml víz ledesztillálása mellett végeztük el az észterezést. A maradék oldószerelegyet vákuumban desztilláltuk le. Kitermelés: 649 g Dermedéspont: —38°C Savszám: 51 mgKOH/g Elszappanosítási szám: 282 mgKOH/g 5. példa 310 g (5 mól) etilén-glikolt 142 g foszfor (V)-oxiddal reagáltattunk és 5 órán keresztül 160°C-on kevertettük, majd a keletkezett vizet vákuumban ledesztilláltuk. A kapott reakciókeveréket 105 g (1 mól) dietanol-aminnal reagáltattuk 3 órán át 160°C hőmérsékleten, majd az észterezés folyamán keletkezett vizet ugyancsak vákuumban ledesztilláltuk. A reakcióelegyhez —80°C-ra történt lehűlés után — keverés közben 186 g (3 mól) etilén-glikolban oldott 34,5 g (0,5 mól) nátrium-nitritet adtunk és 2 óra hosszat az adott hőmérsékleten tartottuk. Kitermelés: 718 g Dermedéspont: —36°C Savszám: 18 mgKOH/g Elszappanosítási szám: 403,4 mgKOH/g 6. példa 310 g (1 mól) etilén-glikolt 142 g (1 mól) foszfor (V)-oxiddal reagáltattunk és 5 órán keresztül 160°C-on kevertettünk a keletkezett víz eltávolítását vákuumban fejeztük be. A kapott reakcióelegyet 160°C-on 61 g (1 mól) monoetanol-aminnal reagáltattuk 3 4 5 órán át, a keletkezett vizet vákuumban desztilláltuk le. Ezt követően az elegyhez —60°C- ra történt lehűlése után — keverés közben 32 g (0,5 mól) ammónium-nitrit 186^ (3 mól) etilén-glikolban készített oldatát adtuk és 2 órán át 80°C hőmérsékleten tartottuk. Kitermelés: 706 g Dermedéspont: —38°C Savszám: 66,1 mgKOH/g Elszappanosítási szám: 567,4 mgKOH/g 7. példa 74,4 g (1,2 mól) etilén-glikolt és 84 g (0,8 mól) dietanol-amint 50 ml toluolban feloldottunk és keverés közben hozzáadtunk 52,4 g (0,4 mól) 75 tömeg%-os foszforsavat és a reakcióelegyet fokozatosan 160°C-ra melegítettük és 6 órán át ezen a hőmérsékleten tartottuk. Ezalatt az idő alatt összesen 27,6 ml víz — a toluolla! azeotrop elegyet alkotva — kidesztillált, melyet Marcusson feltétben leválasztottunk. Az észterezés befejeztével a maradék oldószert vákuumban desztilláltuk le. A kapott reakcióelegyhez 24,4 g (0,4 mól) monoetanol-amint adtunk és 80°C körüli hőmérsékleten további két óráig kevertettük. Kitermelés: 190,5 g Dermedéspont: —38°C Savszám: 119,5 mgKOH/g Elszappanosítási szám: 348 mgKOH/g 8. példa 148,8 g (2,4 mól) etilén-glikolt, 63 g (0,6 mól) dietanol-amint 40 ml benzol és 10 ml izopropil-alkohol elegyében oldottuk, majd keverés közben hozzáadtunk 39,3 g (3 mól) 75 tömeg%-os foszforsavat. A reakcióelegy hőmérsékletét fokozatosan 160°C-ra emeltük, ez idő alatt kidesztillált a foszforsavval bevitt 9,9 ml víz, az észterezést ezt követően négy és fél óra alatt végeztük 10,8 ml reakcióvíz elválasztása mellett. Ezt követően a szerves oldószer-elegyet vákuumban ledesztilláltuk és a keletkezett termékelegyhez hozzáadtunk 31,5 g (0,3 mól) dietil-amint és 2 órán át 80°C körüli hőmérsékleten kevertük. Kitermelés: 159,4 g Dermedéspont: —36°C Savszám: 103,4 mgKOH/g Elszappanosítási szám: 310,1 mgKOH/g 9. példa 434 g (7 mól) etilén-glikolt 100 ml toluolban oldottunk, keverés közben hozzáadagoltunk 106,5 g (0,75 mól) foszfor(V)-oxidot és 110—160°C-ra melegítve 6 óra alatt monoésztert képeztünk a keletkezett víz azeotrop elegykénti eltávolításával. A reakcióelegyet 100°C-ra hagytuk hűlni, keverés közben hozzáadtunk 223,5 g (1,5 mól) trietanol-amint és 186 g (3 mól) etilén-glikolban oldott, 103,5 g (1,5 mól) nátrium-nitritet és 3 órán keresztül 130°C-on kevertük. Ezen idő alatt a nitrit-észter kialakulása során keletkezett 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
