199149. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dialkil-foszfitok előállítására
199149 3 pegtetjük 1 mól foszfor-triklorid 100 ml oldószerrel készült oldatát. Eközben alkil-klorvd gáz távozik az elegyből. Ezután a reakcióelegyet visszafolyatás mellett melégítjük, mialatt sósav-gáz távozik. A reakció befejei. Példa adagolás alkanol oldószer: hömérsék-4 ződése (kb. 1—3 óra) után az oldószert légköri nyomáson lehajtjuk és a maradékot frakcionáljuk. Az 1. sz. táblázatban ismertetjük az alkalmazott reakciókörülményeket és ered- 5 ményeket. TÁBLÁZAT termék: termék kitermelés forráspontja PClj-ra: 1. 0-5 metanol diklóretán 2. 40 etanol kloroform 3. 40 etanol diklőr-etán 4 . 40 n-propanol kloroform 5. 40 i-propanol diklóretán 6. 40 n-butanol diklór-etán 7. 40 n-butanol kloroform SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás 1—6 szénatomos dialkil-foszfitok előállítására alkanol és foszfor-triklorid 3:1 mólarányban való reagáltatásával savmegkötőszer nélkül, szerves oldószer jelenlétében. dimetil-íoszfit 38-40 °C/bar 9J X dietil-foszfit 106-180 °C 90 X dietil-foszfit 186-188 °C 95 X di-n-propil-'foszf it 84-92 °C/12 bar 95 X .di-i-propil-foszfit 79-83 °C/14 bar 87 X di-n-butil-foszíit 125-128 °C/18 bar 89 X di-n-butil-fosz-fit 125-128 °C/18 bar 85 X azzal jellemezve, hogy az alkanol és oldószer oldatához 0—40°C hőmérsékleten keverés közben adagoljuk be a foszfor-triklorid 25 és oldószer oldatát és oldószerként kloroformot vagy diklóretánt alkalmazunk. Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Jft 727. Nyomdaipari vállalat, Ungvár
