199122. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (trifluor-metil)-piridin-származékok előállítására
199122 3 A következő példákkal a találmány szerinti eljárást szemléltetjük anélkül, hogy a találmányt a példákra korlátoznánk. 1. példa 1209,5 g 99 t%-os 2,3-diklór-5- (triklór-metil)-piridint mértünk be egy 1 1-es Hasteloy-C reaktorba (Parr-féle nyomásálló edény), melyet keverővei, hűtővel, a nyomás ellenőrzésére és a hidrogén-fluorid bevezetésére alkalmas eszközzel láttunk el, és amely fűthető volt. A reaktort lezártuk, elkezdtük a melegítést és a keverést, és a nyomást 1411 — 1549 kPa-ra állítottuk be nitrogén segítségével. Mikor a 193°C hőmérsékletet elértük, kb. 46 g hidrogén-fluoridot vezetünk be, majd a hidrogén-fluorid beadagolást átlagosan 20g/ó (1,00 mól/óra/4,52 mól piridin) tömegárammal folytattuk, miközben a hőmérsékletet 186°C-on, a nyomást 1777 kPa-on és a hűtők hőmérsékletét 12—17°C-on tartottuk. 38 óra alatt 83,8 tömeg% 3-klór-2-fluor-5- - (trif luor-metil)-piridint (elméleti érték 86%-a) és 8,0 tömeg% 2,3-diklór-5-(trifluor-metil)-piridint (elméleti érték 8%-a) tartalmazó terméket kaptunk. (Az analízist gázkromatográfiás módszerrel végeztük.) A második lépésben a reaktorban megszüntettük a nyomást és nitrogénnel öblítettük át. Ezután 5 mól% vas(III)-kloridot adtunk a reakcióelegyhez, a nyomást 100—135 kPa értékre állítottuk be, a hőmérsékletet 138— 170°C közötti értéken tartottuk és 20— 25 g/óra sebességgel vízmentes hidrogén-kloridot tápláltunk be. így 2,3-diklór-5-(trifluor-4-metil)-piridint állítottunk elő 90%-os kitermeléssel 23 óra alatt. A reakció összkitermelése 85%-os volt, a teljes reakcióidő 61 óra. 5 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű (trifluor-metil)-piridin-származékok —' a képlet-10 ben X jelentése fluor- vagy klóratom — előállítására, azzal jellemezve, hogy (i) 2,3-diklór-5-(triklór-metil) -piridint folyadékfázisban 4—8 mólekvivalens vízmen-15 tes hidrogén-fluoriddal reagáltatunk, 170°C és 200°C közötti hőmérsékleten, 1480—2170 kPa nyomáson, ezt követően (ii) az X helyén klóratomot tartalmazó (I) általános képletű vegyület előállítására — a 20 kapott 2-f 1 uor-3-klór-5-(trifluor-metil)-piridint 2—4 mólekvivalens vízmentes hidrogén-kloriddal reagáltatjuk, 100°C és 200°C közötti hőmérsékleten, 100— 135 kPa nyomáson, Lewis-sav katalizátor 25 jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (i) lépésben 180—190°C hőmérsékletet alkalmazunk. 30 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (i) lépésben 1755— 1895 kPa nyomást alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (ii) lépésben katalizátor- 35 ként ferri-kloridot alkalmazunk. 1 láp rajz, 1 képlet 3
