199066. lajstromszámú szabadalom • N-(Foszfono-metil)-glicin-származékokat tartalmazó szilárd, szemcsés herbicid készítmények és eljárás azok előállítására
9 HU 199066 B 10 A találmány szerinti eljárás kivitelezésénél a légköri körülmények a legkedvezőbbek az oldószer eltávolítására, mivel nincs szükség speciális készülék alkalmazására vagy speciális módszerekre a vákuum fenntartására és a keletkező szilárd készítménynek az ilyen készülékből való eltávolítására. Mihelyt az oldószert eltávolitottuk a felületaktív anyag olvadási hőmérséklete felett és nagyobb felületaktív anyagkoncentrációt tartottunk fenn az elegyben, viszkózus végső elegy képződik. Hűtés hatására a végső elegy könnyen megszilárdul. Nem szükséges az összes oldószernek az eltávolítása a végső elegyból. Az csupán a követelmény, hogy elegendő oldószert távoliLsunk el ahhoz, hogy a végső készítmény megszilárduljon hűtés közben. Az előnyös változatban azonban lényegében az összes oldószert eltávolítjuk. A keletkező szilárd készítményt ezután bármely alkalmas szemcsés formává alakíthatjuk, igy pelleteket, pelyheket, szemcséket vagy porokat készíthetünk belőle hagyományos módszerekkel. A szakterületen ismeri dolog, hogy a végtermék alakjának befolyása van a végtermék oldására vagy diszpergálására a higitóanyagban, amelyet végső felhasználásnál alkalmazunk. Az oldás és a diszpergálás könnyebbé válik, ha a részecskeméret csökken. Ezzel szemben a végtermék kezelése is könnyebbé válik a részecskeméret növekedésével. Minél jobban oldható vagy diszpergálható a szilárd készítmény, annál nagyobb lehet a részecskeméret. Az előnyös változatok esetén a végterméket porkészitményekké dolgozzuk fel, amelyeknek a részecskemérete 3-15 mikron tartományban van. A granulátumok és a pelyhek átmérője körülbelül 8 mikrontól körülbelül 30 mikronig terjed. A következő példák a találmány szerinti készítmények előállítását részletesen bemutatják. A példákban a százalékokat tőmegszázalékban adjuk meg, amennyiben másként nem jelöljük. 1. példa Egy laboratóriumi Buchi Rotavapor készülékben 12,5 g TETRONIC 908 felületaktív anyagot (etilénoxid és propilénoxid tömb-kopolimer), amelynek az olvadáspontja 58 °C, egy 200 ml-es gömblombikban 70 °C-on megolvasztunk. Az olvadt felületaktív anyaghoz lassú ütemben hozzáadunk 42,5 g 58%-os vizes trimetil-szulfónium-N-(foszfono-metil)-glicin-oldatot környezeti hőmérsékleten és közben az elegy emelt hőmérsékletét fenntartjuk. Az elegyet lassan 95 °C-ra melegítjük vákuumban (665 Pa abszolút nyomáson) és mérsékelten keverjük a forrás szabályozása érdekében. A 1/2 óra alatt fejlődött vizet eltávolítjuk és az elegyet szobahőmérsékletre való hűtéssel megszilárdítjuk. A kapott szilárd anyagot eltávolítjuk a lombikból spatulával és porrá őröljük nitrogéngáz légkörben mozsárban. A por egy mintáját nyitott tégelyben állni hagyjuk,'a por ezalatt nem málik szét. 2. példa Az 1. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy 12,5 g IGEPAL DM 970-felületaktív anyagot használunk (dialkil-fenoxi-poli/etilénoxid/-etanoI). A kapott szilárd anyag nyitott edényben való álláskor nem málik szét. 3. példa Az 1. példában megadott módon járunk el azzal az eltéi'éssel, hogy 15 g ICONOL DNP 150-felületaktív anyagot használunk, amelynek az olvadáspontja 55 °C, továbbá 1 g HI-Sil (szilioium-dioxid) terméket, 2 csepp habzásgátló szert (Silcolapse 5008) alkalmazunk és az elegyet fél óra alatt 100 ?C-on bepároljuk 133 Pa abszolút nyomáson. A kapott szilárd anyag nyitott edényben való állás közben nem porlad szét. 4. példa Az 1. példában leírt módon járunk el azzal az eltéréssel, hogy 15 g PLURONIC F-108 felületaktív anyagot, amelynek az olvadáspontja 56 °C, használunk és az elegyet bepároljuk 1/2 óra hosszat 1330 Pa nyomáson. A keletkező viszkózus paszta szobahőmérsékletre való hűtés közben megszilárdul. A kapott szilárd anyag nem porlad szét nyitott edényben való állás közben. 5. példa A 4. példában leirt készítményt állitjuk elő azzal az eltéréssel, hogy 2 felületaktív anyag (10 g PLURONIC 17R8 és 5 g TRYCOL 5946, etoxilezett alkil-fenol felületaktív anyag) elegyét használjuk és az elegyet 665 Pa abszolút nyomáson (végső állapot) és 100 °C-on 15 percig bepároljuk. A kapott viszkózus paszta szobahőmérsékletre való hűtés közben megszilárdul. Az anyag nem málik szét nyitott edényben való állás közben. C. példa Az 1. példában leírt módon dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy 15 g PLURONIC F-108-at, amelynek az olvadáspontja 56 °C, és 7 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
