199027. lajstromszámú szabadalom • Berendezés vékonyréteg kromatogramok termikus előhívására
1 HU 199027 B 2 A találmány tárgya berendezés vékonyréteges kromatogrammok termikus előhívására, amelynek hószigetelt kamrájában fűtőelem és ventilátor van elhelyezve; a ventilátor tengelyén két szárnyaskerék van; amelyek közül az egyik a ház és a szigetelés között, a másik a hőszigetelt kamrán kívül helyezkedik el. A technika állása szerint ismeretes a kémiai elszenesités módszereinek alkalmazása vékonyréteges kromatogrammokon lévő zónák behatárolására, ami például a kromatogrammok esetében koncentrált kénsavval vagy kálium-dikromát 70%-os kénsavban való telített oldatával való mérésével valósul meg. A kémiai reakció felgyorsítására szokásos a lemezt 80-160 °C-ra felmelegiteni. A technika állása szerint ismeretes továbbá az .Ausstattung für Chemische Laboratorien, Handbuch, Verlag Chimia' Leningrád, 1978 cimü kiadvány 83. oldalán leirt azon hőtartó száritó szekrény, amelynél fűtőelemek és hőszigetelő betétek vannak elrendezve a külső és belső falak között. Ezt a szekrényt laboratóriumi analízisekhez használják fel olyan esetekben, ahol vékonyréteges kromatográfiai eljárást realizálnak. A hivatkozott ismert berendezésnek az a hiányossága, hogy a belső kamra teljes terében a hőmegoszlás egyenlőtlen; az üzemi állapot eléréséhez igen nagy időtartam szükséges (1-2 óra), nem oldható meg az agresszív gőzök elvezetése, mert ha felnyitják a termosztát tetejét, a kromatográfiai lemezről elpárolgó agresszív közeg a környezetbe lókódik ki, és munkaegészségtanilag (munkavédelraileg) káros hatású a kezelő személyzetre. A technika állása szerint ismeretes továbbá az A. J. Berlin .Technik der Laborarbeit in der Organischen Chemie Verlag" Moszkva, 1963. cimü szakirodalmi kiadvány 18. oldalán leírt olyan vákuum-száritószekrény, amely fűtőelemeket és hőszigetelő betéteket tartalmaz a külső és belső falak között és tómitett ajtaja van: továbbá a szekrényen egy nyilas van kialakítva a géz lehúzásához a szekrény belső teréből, erre a célra egy vákuum berendezés szolgál. A fent ismertetett vékuum-száritószekrény hiányosságai:- annak következtében, hogy vákuum van a termosztátban, romlik a hőcsere és nem biztosítható az egyenletes hőelosztás a kamratérben;- azáltal, hogy a műveletek a kamrában vákuum alatt mennek végbe, bonyolultabbá válik a szerkezeti kialakítás; különösen jól záró tömítés szükséges az ajtóknál és hermetikusan záró tömítés a kamratérnél;- a gáznak a kamra belső teréből való leszívásához egy vákuumszivattyúra van szükség, és ahhoz, hogy meggátolják az agresszív anyag behatolását a szivattyúba és így annak roncsolódását, a szivattyú elé egy speciális .csapdát" kell elhelyezni, például folyékony nitrogént, ami tovább bonyolítja a szerkezeti kialakítást és fokozza az energia ráfordítást. Ezen túlmenően, a kamrából történő folyamatos gázleszivás nem teszi lehetővé, hogy a kromatográfia-lemezt a reagens gőzeiben tárolják egy meghatározott ideig, amíg lerontja az analizis reprodukálhatóságát. Ismeretes továbbá az az 523 401 számú SU szerzői tanúsítványban ismertetett kromatográfiában alkalmazott hőtartó berendezés, amelyben egy hőszigetelt kamra egy fűtőelemmel és egy ventilátorral van kialakítva, ahol a ventilátor tengelyén két lapátkerék van, ezek egyike a kamra külső falai és a szigetelés között van elhelyezve, a másik pedig a kamrán belül helyezkedik el. A termosztátban a levegő a kamrán belül és kívül egyenletesen keveredik, ami által minimális hőmérséklet gradiens állítható be. A vékonyréteges kromatogrammok termikus előhívása során az agresszív közegek (koncentrált kénsav) elpárolognak, ezek a termosztát falaira hatással vannak, illetve a fűtőelemre és egyéb szerkezeti elemekre is vegyi hatást fejtenek ki, és azokat roncsolják. A termosztát fedelének felnyitásánál az agresszív közeg gőzei a környezetbe jutnak, azt szennyezik és munka-egészségtanilag károsak a kezelőszemélyzetre és rontják az üzembiztonságot. A találmánnyal célunk az említett hiányosságok kiküszöbölése, azaz a bevezetőben leírt típusú berendezés olyan továbbfejlesztése, amellyel javíthatjuk az előhívás reprodukálhatóságát és minőségét, egyidejűleg pedig növeljük az üzembiztonságot. A kitűzött feladatot a bevezetőben leirt típusú berendezésnél a találmány szerint úgy oldottuk meg, hogy a kromatogrammok elöhivási minőségének és reprodukálhatóságénak javítására, továbbá a fokozott üzembiztonság megvalósítására két csatornával van kialakítva, amelyek közül az egyik csatorna egy szabályozható átkapcsoló berendezés útján a hőszigetelt kamra belső terét köti össze egy tisztító berendezéssel, míg a másik csatorna a hőszigetelt kamra belső terét egy hasonló átkapcsoló berendezés útján az atmoszférával köti össze, továbbá a hőszigetelt kamrában lévő szárnyaskerék előtt egy rács van elrendezve, és a szárnyaskerekek szárnyai egymáshoz képest szimmetrikus kialakításúak. A szabályozható átkapcsoló készülékkel ellátót csatornák - amelyek közül az egyik a hőszigetelt kamra belső terét köti össze a tisztitó berendezéssel, a másik pedig egy közbenső térrel köti össze, ami a külső fal és a hőszigetelt kamra külső felülete között helyezkedik el (a továbbiakban a falak közötti tér), vagy pedig ezt a közbenső teret az atmoszférába való kilépés helyével köti 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 56 60 65 3