198919. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furfurolgyártás reakcióelegyének vagy LUTTER-víznek energiatakarékos feldolgozására
1 HU 19891) B 2 lyó víz csak igen kevés szerves anyagot tartalmaz, kémiai oxigénfogyasztása: KOI < 400, tehát megfelel a környezetvédelmi előírásoknak. Az extrakt további feldolgozása desztillációval történik. 2. példa Lutter víz extrakciója A példában alkalmazott Lutter víz a furfurolgyártás reakcióelegyének hagyományos - közvetlen desztilláción alapuló — feldolgozásának mellékterméke. Összetétele: 0,5 t% furfurol és 2 t% ecetsav, valamint 0,2 t% hangyasav, többi víz. Extrakciós feldolgozás úgy történik, hogy az extraktor felső részén vezetjük be a Lutter vizet (T: 303 K, V: 401 kg/6) és ugyanide 2 kg/6 furfurolt is adagolunk. Ezzel elérjük, hogy a vizes fázisban a furfurol - ecetsav arány a találmány szerinti kedvező érték legyen. Az extraktorba alul vezetjük be az extrahenst, amely vízzel telített etilacetát. Az alkalmazott oldószer tömegarány 1:2. Az extrahens tömegárama 802 kg/ó hőmérséklete 303 K. Az extraktor felső részén lép ki a szerves fázis, amely tartalmazza a Lutter víz. szervesanyag tartalmát és a beadagolt furfurolt is. Az extraktor alján távozik a vizes fázis, amely telítve van etil-acetáttal. Ennek az etil-acetátnak a viszszanyerése, azaz a vizes fázis szervesanyag-tartalmának eltávolítása, az 1. példában leírt módon történik a kifúvaló kolonnában. Az innen kilépő elfolyó víz kémiai oxigénfogyasztása KOI < 400 szemben a Lutter víz mintegy KOI « 5.103 oxigénfogyasztásával. 3. példa Oldószerveszteség pótlása alkohol adagolással Az előmelegített extrakt forráspontján (T: 346 K) 717 kg/ó tömegárammal, az alábbi összetételben lép be az oldószer visszanyerő kolonnái megfelelő tányérjára: víz 23,4 kg/ó furfurol 20,0 kgtá ecelsav 8,0 kgó hangyasav 0,8 kg/ó etil-acelát 664,6 kg/6 egyéb < 0,2 kg/ó összesen: * 710,0 kg/ó A kolonna felső harmadába mé 3 kg/ó tömegárammal etanolt adagolunk. A rektifikálás folyamán az etanol a jelenlevő ecetsavval a szintén jelenlevő hangyasav katalitikus hatására gyors reakcióban etil-acetátot képez. A reakció mellékterméke víz, amely a képződött és az egész kolonnában mindenütt nagy feleslegben jelen levő etil-acetáttal minimális forráspontú azeotroport képez és a fejtermékbe távozik. A reaktifikáló kolonna fenékterméke az extrakt furfurol, visszamaradó ecetsav és hangyasav tartalmát egyéb szerves anyagokat, valamint etilacetátot tartalmaz, de vizet nem, így a további desztillációs feldolgozásra alkalmas összetételű. Tömegárama 65,1 kg/ó, hőmérséklete 353 K. A reakció folyamán 3 kg/ó etanolban és 3,9 kg/ó ecetsavból 1,2 kg/ó víz, valamint 5,7 kg etil-acetát keletkezik. Ez a mennyiség pótolja a technológiai folyamatban elkerülhetetlen etil-acetát oldószer veszteséget. A találmány szerinti eljárás előnyeként a furfurolgyártás reakcióelegyének energiatakarékos és gyakorlatilag szennyvízmentes feldolgozását emeljük ki. A találmány szerinti eljárás az energia felhasználást azáltal csökkenti, hogy a gőzalakú reakeióelegy kondenzációs hőjét használja fel az exiraháló oldószer regenerálás energiaszükségletének fedezésére, kiküszöbölve a hagyományos furfurol elválasztó eljárások többszörös visszacirkuláltatással kombinált vízgőz desztillációját, és így a furfurol és a karbonsavak kinyerését együtt kevesebb energiával oldja meg, mint amennyit a hagyományos eljárás egyedül a furfurol kinyeréséhez igényel. A kevés furfurolt tartalmazó Lutter-víz feldolgozásánál a reakeióelegy párolgáshőjének hasznosítása értelemszerűen elmarad ugyan, de a furfurol jelenlétében kedvezőbb extrakciós viszonyok lehetővé teszik az (extrakciós-oldószer) — víz arányának a szokásos karbonsav extrakciónál alkalmazott arányoknál kisebb értéken való tartását, így ezáltal az oldószerregenerálás energiaigénye a szokásos eljárásokhoz viszonyítva alacsonyabb, mintegy 80%-os. Szabadalmi igényponok 1. Eljárás furfurolgyártás 0,5—10 tömeg% furfuroltartalmú reakcióelegyének vagy Lutter víznek feldolgozására exlrakció és a szerves fázis komponenseinek desztillációval történő szétválasztása útján, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy ecetsavtartalmára vonatkoztatva legalább 50 tömeg% furfuroltartalmú reakcióelegyet a reakeióelegy tömegármára számítva 1,5 —2,5- szörös tömegáramú (1 —4 szánatomos alkil)-acetátlal extrahálunk, a vizes fázist kifúvató kolonnán (4) oldószermentesítjük, a szerves fázist oldószer visszanyerő desztilláló kolonnába (1) vezetjük, az oldószer visszanyerő desztilláló kolonnába (1) az extraktumban lévő ecetsav tömegáramára számítva 0,3 — 0,5-szörös tömegáramú 1—4 szénatomos alkanolt adagolunk, az oldószer viszszanyerő desztilláló kolonnái (1) extrahálószert tartalmazó fejtermékét az extraktorba (3) visszavezetjük, a furfurol, ecetsav és hangyasav vízmentes elegyét tartalmazó fenékterméket ismert módon rektifikáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy etil-acetáttal extrahálunk és az oldószer visszanyerő desztilláló kolonnába (1) etil-alkoholt adagolunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként gőzállapotú reakcióelegyet használunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a gőzállapotú reakcióelegyet az oldószer visszanyerő desztilláló kolonnából (1) és hőcserélőn (2) átvezetve kondenzáljuk, majd az extraktorba (3) vezetjük. 5 1.0 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
