198900. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izoftálsav előállítására
3 HU 198900 B 4 zódik. Ha a in-xilol oxidációját. 1,9 MPa nyomásnál alacsonyabb nyomáson végezzük, akkor csökken az oxigén oldódása a reakcióelegyben és így csökken az oxidáció sebessége, nó a szabad gyökök rekombinálódása, 5 ami növeli a nemkívánatos színes szennyező vegyületek képződését. A nyomás növelése 2,3 MPa fölé célszerűtlen, mert szükségtelenül megnöveli a készülékek, berendezések költségeit. H) A kiindulási reakcióelegy ben a m-xilol koncentrációjának alsó határát (1,0 inól/1) főleg a folyamat leljesitménye határozza meg. Ha a kiindulási reakcióelegyben a m-xilol koncentrációját 1,0 mól/1 alá csökkentjük, 15 akkor - bár a keletkező izoftálsav minősége javul - az izoftálsav képződési sebessége lassul és a folyamat teljesítménye is csökken (265 g/l.óra alá). Ha a kiindulási reakcióelegyben u m-xilol koncentrációját 1,75 mól/1 20 fölé növeljük, akkor az izoftálsav minősége megengedhetetlen mértékben csökken. Az oldószer víztartalmának alsó határával kapcsolatban a következőket kell megemlítenünk. A m-xilol oxidációja alapvetően jégecetben (víz- 25 mentes ecetsav) is kivitelezhető, de ebben az esetben a katalizátor rendszer aktivitása kismértékben csökken, ez viszont az izoftálsav szennyezettségének növekedését, okozza. Az ecetsav regenerálásánál a reakcióban ke- 30 letkezett viz teljes eltávolítása (a jégecet újra előállítása) is többletenergia-felhasználást okoz. Ezen kívül a jégecetnek erős a korrodeáló hatása, ilyen körülmények között még maga a titán sem korrózióálló. Ha a kiindulási 35 reakcióelegyben a víztartalmat 2,5 inól/l fölé növeljük, akkor szintéri csökken a katalizátor rendszer aktivitása és romlik az előállított izoftálsav minősége. Ha a kobalt és mangán aránya valamint koncentrációjuk eltér 40 bármely irányban a megadottaktól, akkor a m-xilol oxidációs reakciójának sebessége csökken és nő az izoftálsav szennyezettsége. A katalizátor brómvogyület-tartalniának mennyiségét célszerűen úgy választjuk meg, 45 hogy az összesített kobalt- és mangán-acetát mennyiséggel ekvimoláris legyen. Ha a brómvegyületet feleslegben alkalmazzuk, akkor nem romlik az izoftálsav minősége, de nó a brómvegyület-felhasználás, ami gazdaságtalan 50 (a brómvegyületet általában nem lehet regenerálni). Ha csökkentjük a katalizátor brónivegyület-tartalmát, akkor romlik az izoftálsav minősége. A találmány szerinti eljárással előállított 55 izoftálsav megfelel a következő követelményeknek: utólagos tisztítás nélkül a m-toluil-sav max. 0,025 tömegX-ban, a m-karboxi-benznldehid max. 0,035 tömeg%-ban szenynyezheti, a színszáma max. 30 lehet a Házén- 60 -skála szerint. Az ilyen minőségű izoftálsav szálképző polimerek monomerje lehet. Az izoftálsav találmány szerinti előállítási eljárása lehetővé teszi az előállítási folyamat lényeges egyszerűsítését, a monomer tisztaságú termék (J5 egy lépésben történő előállítását, a folyamat teljesítményének lényeges növelését (ez a találmány szerinti eljárásban 265-420 g izoftálsav/l.óra). Az izoftálsav kitermelése is kielégítő, értéke 85-90%. Az izoftálsav találmány szerinti előállítási eljárása technológiai szempontból egyszerű és a következők szerint valósíthatjuk meg. Egy keverős reaktorba beadagoljuk a komponensek számított mennyiségét a m-xilolt, az ecelsav vizes oldatát és a katalizátort tartalmazó kiindulási reakcióelegy előállításához. Az oldatot keverés közben 80- -90 °C hőmérsékletűre melegítjük és 50-60 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk. Az előállított kiindulási reakciódegyel folyamatosan vezetjük be az oxidációs reaktorba, olyan sebességgel, hogy 30-40 perc legyen a tartózkodási idő. A reaktor hőmérsékletét 190- -205 °C tartományban, a nyomást 1,9-2,3 MPa tartományban állandó értéken tartjuk. A reaktorba 360-390 Nl/mól ni-xilol mennyiségű levegői, vezetünk be. Az elhasznált levegőt lefúvatjuk. Az oxidációs termékeket folyamatosan elvezetjük, és egy olyan gyűjtötartálybaTi fogjuk fel, ahol a keletkezett izoftálsav kikristályosodik. A kivált izoftálsav, miután ecetsavval kimostuk és 125 ±5 °C hőmérsékleten megszárítottuk, max. 0,025 tömeg% m-toluil-sav és max. 0,035 tömeg% 111-karboxi-benzaldehid szennyeződést tartalmaz és a színszáma a Hazen-skála szerint max. 30. Az izoftálsav kitermelése 85-90%-os. A találmány szerinti eljárást a kővetkező példákkal szemléltetjük. 1. pé]da A m-xilol oxidációjához 1000 ml kiindulási reakcióelegyel, készítünk 80-90 °C hőmérsékleten, keverés közben. A kiindulási reakcióelegy összetétele: 98 1%-os ecelsav 815 ml m-xilol 185 ml kobalt-acélát 2,00 g mar gán-acetát. 0,98 g riátrium-broniid 1,24 g A fenti összetételű nagyságú térfogatáramban táriból készült, keverővei reaktorba. Az oxidációs (víz: 1,1 mól/1) (1,5 mól/1) (0,8 • 10-2 mól/l) (0,4 • IO'2 mól/1) (1,2 ■ 10-2 mól/1) elegyet 400 ml/h beadagoljuk a tiellótott oxidációs termékeket azonos sebességgel vezetjük a reaktorból a gyűjtőtartályba. A reaktor hőmérséklete 200 °C, a nyomás 2,0 MPa. A levegő-felhasználás 5 Nl/perc. (367 Nl/mól m-xilol). Az elhasznált levegőt koridenzáltalás és abszorbeálás után a szabadba engedjük. A reakcióelegy tartózkodási ideje a reaktorban 40 perc. Az izoftálsav képződési sebessége 3,90-10-2 mol/1.perc. A stacionárius állapot elérés«; után az izoftálsavat. kicsapatjuk, ecetsavval öblítjük és 130 i 5 °C hőmérsékleten szárítjuk. Az izoftálsav 0,024 tömeg% in-tolni sav és 0,026 törne g/í, m-karboxi-benzaldebid szennyeződést ■1
