198756. lajstromszámú szabadalom • Mosószer adalékanyagként használt fejérje- vagy keményítő-bontó enzimet tartalmazó granulátum
9 HU 198756 B 30 5. Táblázat, 5. ábra ALCALASE M granulátum, kezdeti aktivitás 2,0 Anson egység/g Granu- KlorídX Maradó' látum (Káliumaktivitás* kloridként 1 hét 2 hét alkalmazva) múlva múlva 41126 0,28 94 68 41126A 0,38 92 57 41126B 0,49 86 44 41126C 0,71 86 47 41126D 1,1 78 37 41126E 2,0 80 30 41126F 3,6 76 34 43326G 7,2 69 36 41126H 25,8 58 23 6. Táblázat, 6. ábra SAVINASE M granulátum, kezdeti aktivitás 6,0 KNPU/g Granu-Klorid t* Maradó aktilátum (Ammoniumvitás* kloridként 1 hét 2 hét alkalmazva) múlva múlva 41121 0,25 76 39 41121A 0,34 69 36 41121B 0,42 61 38 41121C 0,59 56 32 41122 0,92 44 27 41122A 1,6 40 25 41122B 2,9 40 19 41122C 5,6 34 22 41122D 35,0 49 25 4. példa Összehasonlítás céljából ebben a példában a találmány tárgykörén kívül eső granulátumokkal végzett vizsgálatok eredményeit foglaljuk össze. A példában és az ezt követő példában SAVINASE vagy ESPERASE enzimet alkalmaztunk. Ezek fehérjebontó enzimek, amelyeket a 3,723,250 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás eljárása szerint állítottunk elő. Az ezekből készült koncentrátumot az ALCALASE koncentrátum készítéséhez hasonló módon készítettük. 7 kg nem bevont granulátum keveréket az alábbi módon állítunk elő: 0,95 kg SAVINASE konceritrétumot 0,14 kg titándioxidot 0,21 kg sárga dextrint 5,28 kg finomra őrölt nátriumszulfátot, fűtőköpennyel ellátott Lödige keveróben alaposan elkeverünk. A porkeverék hőmérsékletét a fűtőköpenybe való gőz bevezetéssel 70 °C-ra emeljük. Ezután a fűtőköpenybe a gőz helyett vizet vezetünk (amelynek hőmérséklete 60 °C), hogy a betáplálási hőmérsékletet 55- -60 °C alatti értéken tartsuk. A forró porkeveréket 0,6 kg vízben oldott 0,14 kg polivinil-pirrolidonnal (PVP K 30) elporlasztjuk. Végül a nedveB port 0,28 kg olvasztott kókusz monoetanolaraiddal elporlasztjuk (CMEA). A kapott elegyet ikercsavaros extruderbe visszük (Fuji Benki Kogyo, EXDCJ100 típus) és 0,8 mm csigán extrudáljuk. A képlékeny anyag extrudálása után a ned.res extrudált anyagot MARUMERIZER szferonizátorba visszük (Fuji Denki Kogyo, Q-400 tipus) és szferonizáljuk. Ezután a granulátumot fluidágyas berendezésben szárítjuk. A száraz granulátumot megszitáljuk. Az 1000 mikronnál nagyobb és 300 mikronnál kisebb szemcseméretű granulátumokat eltávolítjuk. 2 kg 300 mikron és 1000 mikron közötti szerncsenagyságú granulátumot a 4,106,991 számú amerikai egyesült államokbeli szabadahn: leírás 22. példájának eljárása szerint bevonattal látunk el. Erre a célra 5 1 térfogatú Lödige keverót és 4,5 t% PEG, valamint 8,5 t* titándioxid és magnéziumsziíikát (4 : 1 arányú) elegyet alkalmazunk. Azzal a különbséggel, hogy az 5. és 6. példában 50 kg terméket készítettünk, az 5- -61. példákban hasonló eljárással granulátumoka'. készítünk, amelyekhez felhasznált alkotórész mennyiségeket a következő táblázatban adjuk meg. További részletes leírást tartalmaz az 1,362,365 számú brit szabadalmi leírás. A mechanikai stabilitás vizsgálatát az alább módon végezzük. 50 g 420 mikron és 710 mikron közötti szemcsenagyságú szitált granulátumot 5 percig golyósmalomban kezelünk acél, 11,5 cm átmérőjű, 10 cm magasságú lunger), 100 ford/perc sebesség mellett. A henger 8 darab, 20 mm átmérőjű acélgolyót tartalmaz. A kezelés utón a granulátumot 420 mikronos szitán szitáljuk. A mechanikai szilárdságot a 420 mikronos szitán maradt és az eredetileg bemért anyag mennyiségének százalékos viszonyával fejezzük ki. így például 90%-os mechanikai szilárdság azt jelenti, hogy az őrlés utáni újraszitálás során 30 t% menny ségú granulátum szóródik át porként a 420 mikronos szitán. Gyakorlatban kimutattuk, hogy ahhoz, hogy a granulátumot teljesen megfelelően minősítsék, legalább 90X-os mechanikai szilárdsággal kell rendelkeznie. Ebben az esetben bevonatta) látható el és megfelelő kezelhetóségű. t 80% alatti fizikai szilárdságot általában ne n kielégítőnek minősítjük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7