198754. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil- vagy alkil-fenil poliszulfid EP-adalékok előállítására
9 HU 198754 D 10 9. példa A 6. példa szerint dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy alkil-aríl-halogenidként, 1720,8 g dodecil-benzil-klorid izomerek elegyét használunk és a 300 g xilolt ezzel együtt adagoljuk a reakcióelegybe. Az eljárás további lépései megegyeznek a 6. példában leírtakkal. Az így előállított bis(dodecil-benzil)tetraszulfid tömege: 1870,0 g, kéntartalma = 19,3%, a kitermelés: 99%. A kénatomok száma a molekulában x = 4. 10. példa (1. összehasonlító példa) összehasonlításként a 3 844 964 számú USA-beli szabadalmi leírás alapján keverövel, visszacsepegtető hűtővel, hőmérővel és nyomós alatti adagolóval, gázéi vezető vei ellátott fűthető és hűthető csiszolatos gömblombikba 216,3 g o-krezolt és 20 g cink-klorid katalizátort viszünk be, majd az elegyet kevertetés közben 120 °C hőmérsékletre melegítjük. Ennek elérése utón 2 óra alatt 204,8 g 1- -klór-dodekánt adagolunk csepegtetve a rendszerhez, ügyelve arra, hogy a reakcióelegy a heves sósav fejlődés miatt ki ne fusson a lombikból. Az adagolás befejezése után az elegyet óvatosan 140 °C-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten további 10 órát reagáltatjuk. Ez után az elegyet 80 °C-ra visszahűtjük, a keverót megállítjuk és a folyadékot 4 órán keresztül ülepítjük. Az útépítési idő letelte után a felső fázist óvatosan leöntjük a katalizátorról és nagymolekulasúlyú gyantás melléktermékekről, melyek a lombik alján helyezkednek el. A reagálatlan o-krezolt vákuumdesztillációval eltávolítjuk. A reakcióban képződött metil-dodecil-fenol mennyisége 221 g, amely mellett 50 g melléktermék keletkezett. Az alkilezési reakcióban kapott metil-dodecil-fenolból 200 g-ot és 450 ml n-heptánt keverővei, hőmérővel, visszacsepegtető hűtővel, nyomás alatti adagolóval, gázbevezetövel és gázelvezetővei ellátott gömblombikba viszszük be, majd kevertetés közben 80 °C-ra fűtjük és két óra alatt 79 g SzClz-t adagolunk be. Az adagolásnál ügyelünk arra, hogy a reakcióelegy a lombikból a heves HC1 fejlődés miatt ne fusson ki. Az adagolás befejezése után a hőmérsékletet lassan a n-heptén forráspontjáig 98 °C-ra emeljük és 6 órát refluxáltatjuk. Ez után az elegyet 80 °C-ra visszahűtjük és kétszer 500 ml vízzel mossuk. A víz elválasztása után az oldószert ledesztilláljuk, majd a terméket derítéssel tisztítjuk. Az előállított termék tömege: 231 g, klórtartalma: 0,8%, kéntartalom = 14,8%. A termék xilolban, gázolajban, vegyvizsgáló benzinben és kenőolajokban korlátlanul oldódik. 11. példa A 6. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy alkíl-aril-halogenid-xilol elegykénl a következő bemérést alkalmazzuk: 405 g xilol 798 g etil- és dimetil-benzil-klorid-elegy 63 g dimeü)-bis(metil-klorid)-benzol Mivel ez a kiindulási anyag xilolt is tartalmaz, ezért gyengén poláros oldószert külön nem adagolunk. További eltérés még az, hogy 197 g elemi kenet viszünk be. Az eljárás további lépései megegyeznek a 6. példában leírtakkal. A kiindulási klórmetilezett xilol összetételének megfelelő bis(alkil-aromés)triszulfidok elegyéből álló termék tömege: 907 g, kéntartalma = 28,2%, a kitermelés: 97,1%. A kénatomok száma a molekulában x = 3. A termék színe: sárga. 12. példa A 11. példa szerint dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy 393 g elemi kenet viszünk be. Az eljárás további lépései megegyeznek a 11. példában leírtakkal. A termék tömege: 1056 g, kéntartalma = 40,3%, a kitermelés: 98,0%. A kénatomok átlagos száma a molekulában x = 5. A termék színe: sárga, szaga: kénvegyületekre jellemző, nem különösebben kellemetlen. 13. példa A 2. példa szerint dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy gyengén poláros oldószerként xilol helyett benzolt alkalmazunk és halogenidként 538,5 g terc-butil-kloridot adagolunk. Az eljárás további lépései megegyeznek a 2. példában leírtakkal. Az igy előállított di-terc-bulil-diszulfid tömege: 470,2 g, kéntartalma = 37%, a kitermelés: 90,8%. A kénatomok száma a molekulában x = 2. 14. példa (2. összehasonlító példa) Összehasonlításként a 2 838 981 számú NSZK-beli szabadalmi leírás alapján keverővei, fűtőköpennyel és hűtókígyóval ellátott nagynyomású reaktorba 526 g porkenet, 920 g lehűtött, folyékony ízobutilént és 269 g ugyancsak hűtött folyékony kénhidrogént viszünk be, majd az elegyet a reaktor lezárása után keverés közben 170 °C hőmérsékletre fütjük. A nyomás eközben eléri a 92 bar-t. A reakcióelegyet mintegy 10 órát keverjük, ekkor a nyomós fokozatosan 20 bar alá csökken, amelynek elérése után a reaktort szobahőmérsékletre hűtjük, majd felnyitjuk és a benne lévő sötét vörösesbarna folyadékot desztilláló lombikba öntjük. A nem 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
