198754. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil- vagy alkil-fenil poliszulfid EP-adalékok előállítására
5 HU 198754 B 6 litott alkil- vagy alkil-fenil-poliszulfid EP adalék minőségére, meghatározza ezek olajoldhatóságát, hőstabilitását, korróziós tulajdonságait és EP hatásét. Az adalék oldhatósága és hőstabilitása a szénhidrogéncsoport molekulatömegének növekedésével nő. Az aromáscsoportot tartalmazó alkil- vagy alkil-fenil-poliszulfid EP adalékok olajoldhatósága általában gyengébb, de ez az aromás gyűrűn levő alkilhelyettesítések számának és molekulatömegének növelésével javítható. Az alkil-fenil-csoportot tartalmazó poliszulfidok levegő atmoszférán végzett derívatográfiás vizsgálattal meghatározott hőstabilitása nagyobb, mint az alkil-poliszulfidoké és a hóstabilitás a szénhidrogén molekulatömegének növekedésével nő. A találmány szerinti eljárással előállított adalék hóstabilitésa nagyobb, mint az eddig ismert eljárásokkal előállított EP adalékoké, ami a termék egységesebb összetételének és nagyobb tisztaságának következménye. EP adalék aktiv kéntartalmának egyrészt a termék korróziós tulajdonsága szempontjából van jelentősége, mivel a nagyobb aktív kéntartalmú poliszulfidok - elsősorban rézzel szemben - korrózivabbak. A poliszulfid típusú EP adalékok aktiv kéntartalmának számszerű értékét az ASTM D-1662 szabvány előírásai szerint határozzuk meg, a rézkorrózió mértékét pedig az ASTM D-130 szabvány előírás szerint minősítjük. Egyes termékeknél, így elsősorban a fémmegmunkáló hűtő-kenő folyadék segédanyagok EP adalékai esetén ugyanakkor igen nagy kopáscsökkentő hatásra van szükség és ez csak magas aktiv kéntartalmú EP adalékokkal biztosítható, ugyanakkor ez esetben a korróziós sajátságok, a felhasználás természetéből adódóan, kisebb jelentőségűek. Mivel a találmány szerinti eljárásban a reakcióba lépő alkáli- vagy alkáli-földfém-monoszulfid és az elemi kén egymáshoz viszonyított mólarányának változtatásával a termékbe beépülő S* csoportban x értékét J.-6-ig változtatni tudjuk, ezzel együtt lehetőségünk van a termék kéntartalmán belül az aktív kéntartalom változtatására is. Az elvégzett korróziós és EP hatásvizsgálatok alapján megállapítottuk, hogy kenő- és hidraulika olajok előállításához csak olyan szerves poliszulfidok használhatók, amelyeknél az aktív kéntartalom az össz-kéntartalomnak legfeljebb 50%-a, ami x = 1-4 esetben teljesül, míg a fémmegmunkáló hűtő-kenő folyadék segédanyagok EP adalékainál az össz-kéntartalom legalább 40%-a aktiv kéntartalom formájában kell, hogy jelen legyen, ami x legalább 3 értéke esetén teljesül. Az adalék EP hatásának minősítésére számos módszer ismeretes, amelyek jó összefoglalását találhatjuk Dr. Vámos E.: Tribológiai kézikönyv c. munkájában (Műszaki Könyvkiadó, Budapest, 1983. 153-173. oldal). A szerves poliszulfiddal végzett minősítő vizsgálatok igazolják, hogy a kedvező EP hatást nem csupán a kenőanyagba bevitt kén mennyisége idézi elő, hanem abban a szerves csoport is hatékonyan részt vesz. Ennek megfelelően megállapítható, hogy az alkil-fenil-poliszulfid EP-adalékok EP hatása általában nagyobb, mint az alkil-poliszulfid EP adalékoké. Az EP hatásvizsgálatok elvégzésével azt is igazoltuk, hogy a találmány tárgyát képező eljárással előállított termék EP hatása nagyobb, mint az eddig ismert eljárásokkal előállított adalékok esetén. A találmány szerinti eljárással előállított termék hatékonysága az elvégzett négygolyós és az FZG vizsgálatok eredményei igazolták, hogy, mint az ezidáig legkorszerűbb eljárás szerint izobutilén közvetlen kénezésével készített termékénél nagyobb EP hatás érhető el, ha a találmány szerint dolgozunk. E termékeknek a hóstabilitása is magasabb. A találmány szerinti eljárás további előnyei még a következők: a) Az eljárás egyszerű, nem igényel rendkívüli körülményeket, atmoszferikus nyomáson és 100 °C alatti hőmérsékleten végrehajtható. Egyszerű készülékekben kivitelezhető. b) A poliszulfid-képzésban a fém-szulfid és elemi kén bemérési arányának változtatásával a termék kéntartalma és ezen belül aktívkéntartalma nagyon egyszerűen változtatható, és ezáltal a különböző felhasználási területeknek megfelelően az EP adalék berágódásgátló hatása, valamint korróziós tulajdonságai könnyen beállíthatók. c) A találmány szerinti eljárás alkil-, és alkil-fenil poliszulfid EP adalékok előállítására egyaránt alkalmas. d) Az eljárásban nem keletkezik szerves kénvegyület típusú környezetszenynyező veszélyes melléktermék, jó a kitermelés, az alkalmazott vizes alkohol oldószer regenerálás nélkül a folyamatba visszavezethető. e) Az eljárással előállított termék az eddig ismert eljárásokkal szemben bonyolult költség-, berendezés és munkaigényes tisztítási műveletet nem igényel. A találmány szerinti eljárást a továbbiakban példákon is bemutatjuk. A százalékok minden esetben tömeg%-ot jelentenek a példákban. 1. példa Keverővei, hőmérővel, és visszacsepegtető hűtővel ellátott hűthető és fűthető gömblombikba beviszünk 1476,2g (65,1 tömegrész) etanolt, 492,1 g (21,7 tömegrész) vizet 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5