198732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyógyszerkönyvi minőségű ferro-fumarát folyamatos előállítására ipari hulladékokból
1 HU 198732 B tosan az 5 reaktorba, melyből a csapadékos oldat átfolyik a 6 utóreagálóba. Innen folyamatosan az önműködő 7 centrifugára kerül, majd a 8 szárítóba. A 12 ventilátor szívja a meleg levegőt a 9 kalorifertől a 8 szárítón, a 10 ciklonon és 11 porleválasztón keresztül. A 10 ciklonból lehulló száraz ferro-fumarát a homogenizálóba, maid a szitálóba és zsákolóba kerül. A gyártási folyamat végén á 13 mosótorony megakadályozza a pornak a légtérbe kerülését. Eljárásunk előnyeit az ismert eljárásokkal szemben az alábbiakban foglalhatjuk össze: 1. ) A folyamatos reagáltatásnál és a további folyamatos műveletek következtében a gyártási idő lerövidül, ezáltal az oxidáció lehetősége csökken, a kapacitás pedig megnő. 2. ) A nátrium-hidrogén-szulfit oxidációs inhibitor hatékonyabb és olcsóbb az aszkorbinsavnál, így a végtermék megfelel az USA gyógyszerkönyvi minőségének. (USP XXI.) 3. ) A fumársav anyalúgnak és a hulladék ferro-szulfátnak a gyártási folyamatban való felhasználásával, valamint a melléktermékként keletkező nátrium-szulfátnak, ill. ammónium-szulfátnak kinyerésével a technológia környezetkímélő, ill. hulladékhasznosító. 1. példa 975 liter 1,2 tömeg% fumársavat tartalmazó anyalúgot a fumársav oldóba viszünk és 300 kg fumársav tartalmú terméket oldunk benne (öszszesen 2,69 kmól) 819 1 20 tömeg%-os nátrium•hidroxid lassú beadagolásával (5 kmól). Az oldatot 90 °C-ra melegítjük és a pH-t 5 — o-ra állítjuk be fumársawal, dl. nátrium-hidroxiddal. A vas-szulfát-oldat készítése: 750 kg FeS04, .7H20 (2,69 kmól) tartalmú vas-szulfátot 600 1 előre kiforralt vízben 60 °C-on oldunk. A kiforralt vízbe a vas-szulfát előtt 3 kg nátrium-hidrogén-szulfitot teszünk. Az oldat nőfokát 90 °C-ra emeljük és folyamatosan beadagoljuk a fumársavoldattal együtt egy injektorba. Innen a csapadékos oldat folyamatosan áramlik az utóreagalóba. ahol 15 perc tartózkodási idő után továobfolyik az automata működésű centrifugára. Az utóreagálóban az anyag kb. 60 — 65 °C-ra hűl le és a kb. 60 °C-os zagy kerül a centrifugábara. A centrifuga anyalúgot egy tárolóba vezetjük, ahol lehűtjük és a kivált nátriumszulfátot leszűrjük és megszárítjuk. A centrifugán lévő ferro-fumarátot ionmentes vízzel anyalúgmentesre mossuk és folyamatosan továbbvisszük a 120 — 130 °C-os meleg levegővel működő áramlásos fluird szárítóba. Innen egy szitán keresztül, mely a kívánt szemcsenagyságra szitálja a terméket, a homogenizálóba, majd a csomagolóba kerül az anyag. 2 Kitermelés 423 kg ferro-fumarát, 93%-a az elméletinek, a Fe3f -tartalom 0,2 tömeg%. As: 5 ppm. S04 .0,2 tömeg%, ro: 10 ppm. Hg: 0,1 ppm. Cd: 0,5 ppm. 2. példa TÖ0ÖT vízben 312,2 kg (2,69 Kmol) fumársavat oldunk 819 1 20 tömeg%-os nátrium-hidroxid-ol dat lassú beadagolásával (5 Kmol). Az oldatot 90 °C-ra melegítjük és a pH-t 5-6-ra állítjuk bé fumársawal ill. nátrium-hidroxiddal. Vas-szulfát-oldat készítése: 750 kg FeS04. .7H20 (2,69 Kmol) tartalmú vas-szulíátot 600 1 vízben 60 °C-on oldunk. A vízbe a vas-szulfát előtt 3 kg nátrium-hidrogén-szulfilet oldunk. Az oldat hőfokát 90 °C-ra emeljük és folyamatosan beadagoljuk a fumársavoldattal együtt a reaktorba. Ezután reagáltatunk 85 — 90 °C-on 20 percig, majd lehűtjük 60 °C-ra és az automata centrifugára. A centrifugán lévő ferro-fumarátot vízzel anyalúgmentesre mossuk és folyamatosan továbbítjuk a 120—130 °C-os meleg levegővel működtetett áramlásos fluid szárítóba. Innen egy szitán keresztül - mely a kívánt szemcsenagysagra szitálja a terméket — a homogenizálóba, majd a csomagolóba továbbítjuk a terméket. Kitermelés 423 kg ferro-fumarát, 93%-a az elméletinek, a Fe -tartalom 0,2 tömeg%. As: 5 ppm, SO4 : 0,2 tömeg%, Pb: 10 ppm, Hg: 0,1 ppm, Cd: 0,5 ppm. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás vízmentes ferro-fumarát előállítására nátnum-fumarátnak, vagy ammónium-lümarátnak ferro-szulfáttal való reakciójával, azzal jellemezve, hogy hulladékok felhasználásával nyert reakció komponenseket 90 °C-on; levegő kizárása mellett alkáli-hidrogán-szulfit jelenlétében reagáltatunk, majd a keletkezett csapadékos oldatot keverés közben utóreagáltatjuk, elkülönítjük és szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy nátnum-hidrogén-szulfitot alkalmazunk 0,5 — 1%-ban a késztermék ferro-fumarát tömegére vonatkoztatva. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, bogy a fumarátoldat készítéséhez a ftálsav-anhidrid gyártás hulladék mosóvízéből előállított technikai minőségű fumársavat használjuk. 4. Az 1.-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 11 ferro-szulfát-oldat elkészítéséhez vasipari hulladék ferro-szulfátot használunk fel. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 ,50 55 60 4
