198708. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4,5,6-szubsztituált-N-(szubsztituált-fenil)-2-pirimidin-amin származékok és ilyen vegyületeket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására

1

HU 1 ‘>8708 B

2

Példa Vegyidet Op.'C

száma

287. 4-(2-Furanil)-N-[3-(4-metil-l-piperazinil-fenil]-2-pirimidin-amin-bidroklorid 259-263

288. Példa

N-Fenil-4-(4-piridinil)-2-pirimidin-aminszulfát

2,48 g N-fenil-4-(4-piridinil)-2-pirimidin-amint 120 ml abszolút etanolban oldunk melegítés közben, majd a kapott oldathoz 1,02 g koncentrált kénsavat és 25 ml etanolt csepegtetünk keverés közben. A keverék narancsszínűre változik és sárgaszínű kristályos anyag képződik. A keveréket lehűtjük, a csapadékot elválasztjuk, hideg etanollal, majd éterrel mossuk, levegőn szárítjuk, amikoris 2,73 g sárgás-narancsszínű kristályos anyagot nyerünk.

Az előzőek szerint nyert terméket kevés vízben feloldjuk, hozzáadunk telített, vizes nátrium-hidrogén-karbonát oldatot, amíg a pH-értéke 8,0 lesz és sárgás színű kristályos anyag válik ki. A csapadékot elválasztjuk, vízzel mossuk, vákuumban szárítjuk. A visszamaradó anyag 2,25 g-ját 200 ml abszolút metanolból hidegen átkristályosítjuk, a terméket szűrjük, abszolút etanollal mossuk és vákuumban szárítjuk. Ily módon 1,75 g kívánt termékei nyerünk, narancssárga színű, kristályos anyag formájában, op.: 233- -235 °C.

A fentiek szerint eljárva a következő 6. Táblázatban összefoglalt 289 — 300. példák szerinti szulfátsókat állítottuk még elő.

, 6. Táblázat

Példa Vegyület Op.“C

száma ________________

289. 4-(2-Piridinil)N-[3-trifluor-metil-fenil]-2- -pirimidin-amin-szulfát 208 — 211

290. N-(3-Me.-l-fenil)-4-(2-tienil)-2- -pirimidin-amin-szulfát 207,5-210

291. 4-(2-Furanil)-N-(3-metil-fenil)-2-pirimidin-amin-szulfát 187-193

Példa Vegyület Op.°C

száma

292. 4-(4- Piridinil)-N-[3-(trifluor-metil)-fenil]-2-pirimidin-amin-szulfát 250 — 253

293. N-(4-Metoxi-fenil)-4-(3- -piridinil)-2- -pirimidin-amin-szulfát 103-123

294. N-Fenil-4-(3- -piridinil)-2- -pirimidin-amin-szulfát 167-187

295. 4-(3-Piridinil)-N-[(trifluor-metil)-fenil]-2-pirimidin-amin-szulfát 196—199

296. N-(3,5-Dimetil-fenil)-[4-(3- -piridinil)-2- -pirimidin-amin-szulfát 209-214

297. N-(3,5-Dimetil-fenil)-4-(2- -piridinil)-2- -pirimidin-amin-szulfát 126 — 218

298. N-(3,5-Dimetil-fenil)-4-metil-6-(5-metil-2-tienil)-2-pirimidin--amin-szulfát 232 — 234

299. 4-(2-Furanil)-5- -metil-N-fenil-2-pirimidin--amin-szulfát 140—144

300. N,N-Dimetil-N’-[4-(4-piridinil)-2-pirimidinil]-l,3-benzol--diamin-szulfát 204 — 211

301. Példa

N-Fenil-r-(4-pirídinil)-2-pirimidin-amin-foszfát

2,0 g N-fenil-4-(4-piridinil)-2-pirimidin-amint 100 ml etanolban oldunk melegítés közben, majd az oldatot szobahőmérsékleten lehűtjük és hozzáadunk 25,0 ml etanolban oldott 2,07 g foszforsavat keverés közben. A keveréket ezután több órán át hűtjük, a kiváló csapadékot szűréssel el-5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

39