198705. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,3-dioxán-5-il-alkén-karbonsavak és az ilyen vegyületeket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására
1 HU 198705 B 2 III. táblázat Avegyülct sorszáma A B gyűrű szubsztituense NMR-spektrum (B-gyűrű 1H) ppm IR spektrum (-CHO) cm'1 Fizikai állapot 10a. 2-C1 7,25 (3H,m) 7,55 (lH,m) 1720 olaj Ha. 2-F 1720 olaj 12a. 2-CF3 ** 1720 olaj 13a. 2-OMe *♦ 1720 olaj 14a. 2-ÍPr #* 1720 olaj 15a. 2-Et ** 1720 olaj 16a. 2,6-F2 7,12 (3H,m) 1720 szilárd op.:46 — 47°' 17a. 3-F ** 1720 olaj 18a. 4-Me #* 1720 olaj 19a. 3-CF3 ** 1720 olaj 20a. 3-C1 <* + 1720 olaj 21a. 4-N02 7,4-8,4 (4H,m) 1715 olaj 22a. 4-F ** 1720 olaj 30 Megjegyzések a III. táblázathoz: Az infravörös spektrumokat folyadékfilmben vettük fel. A vegyületek NMR-spektrumai a következő vonalakat is tartalmazták: 1,55 (6H, s, CH3), 2,0-3,1 (3H, m, CH-CH2CHO), 3,7 (2H, m, OCH2) és 5,2 (1H, d, J = 2ííz, OCHPh) ppm. **Az NMR-spektrumokat nem vettük tel. A termékek vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat szerint (adszorbens: szilikagél, futtatószer: 1:9 térfogatarányú etil-acetát: kloroform elegy) lényegében tiszták voltak. A közbenső termékként kapott (VII) általános képletű (4,5-cisz)-5-allil-2,2-dimetil-4-fenil—1,3- dioxán-vegyületek fizikai állandóit a IV. táblázatban soroljuk fel. A termékekből az esetlegesen jelenlévő 4,5-transz-izomert előzetesen kromatográfiás úton eltávolítottuk. 35 40 45 14
