198690. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tercier amin-származékok előállítására és az azokat hatóanyagként tartalmazó fungicid készítmények
1 HU 198690 B 2 54. Példa N-(4-klór-butil)-N-(3.4-dikl6r-fenil)-f(3~piridilVmctill-amin Olaj. Elemanalízis C^H^^l^ összegképletre: számított: C: 55,92, H: 4,99, N: 8,15%, talált: C: 56,02, H: 4,88, N: 8,16%. 55. Példa N-butil-N-(4-klór-fenil~)-[('3-piridil>-metill-amin Olaj. Elemanalízis C^H^CII^ összegképletre: számított: C: 69,93, H: 6,97, N: 10,19%, talált. C: 69,92, H: 7,08, N: 10,08. 56. Példa N-butil-N-(4-klór-fenil)-[(3-piridil)-metill-amin-dihidroklorid Olvadáspont: 149 — 152 °C. Elemanalízis Ci6H2iCl3N2 összegképletre: számított: C: 55,26, H: 6,09, N: 8,05, Cl: 30,59%, talált C: 55,33, H: 5,57, N: 7,87, Cl: 30,21%. 51. Példa N-butil-N-|4-(2.2,2-trifluor-etoxi)-fenin-íí 3- -piridiQ-metill-amin Olaj. Elemanalízis C18H2iF3N20 összegképletre: számított: C: 63,89, H: 6,26, N: 8,28%, talált: C: 63,68, H: 6,47, N: 8,26%. A találmány szerinti hatóanyagokról úgy találtuk, hogy gátolják a növények gombás megbetegedéseit. Az ilyen növényi gombás fertőzések kezelésében alkalmazva, a hatóanyagokat fertőzésgátló és nem herbicid mennyiségben használjuk. A "fertőzésgátló és nem herbicid mennyiségű" kifejezés jelentése a találmány szerinti hatóanyagnak az a mennyisége, mely kiirtja vagy növekedésében gátolja a kiválasztott növényi fertőzést, de lényegében nem mérgező hatású a növényre nézve. Ez a mennyiség általában 1 — 1000 ppm között van, előnyösen 10 — 50 ppm között. A hatóanyag pontos mennyisége például függ a gátolni kívánt gombás fertőzéstől, az alkalmazott kiszerelési formától, az alkalmazás módjától, az adott növény-fajtól és az éghajlati viszonyoktól. A következő kísérletekei a találmány szerinti hatóanyagok gombaölő hatásának vizsgálatára végezzük. 1. Kísérlet Ezt az előzetes vizsgálatot arra használjuk, hogy a találmány szerinti hatóanyagoknak számos különböző, növényi megbetegedéseket okozó paragén organizmussal szembeni hatékonyságát kiértékeljük. A vizsgált hatóanyagokat az alkalmazáshoz úgy készítjük elő, hogy 48 mg hatóanyagot oldunk 1,2 ml oldószerben. Az oldószer előállításához 100 ml Tween 20-at 500 ml acetonnal és 500 ml etanoilal keverünk össze. Az oldószer/hatóanyag oldatot végül ionmentes vízzel 120 ml-re hígítjuk. A vizsgált hatóanyag készítményeket mind talajárasztásos módszerrel, mind a levélre juttatva használjuk. A levél-permetet alkalmazó módszernél a következő növényi kártevőket és a megfelelő gazdanövényeket alkalmazzuk, lisztharmat — bab Üszög - uborka rizs-üszög — rizs botrytis — szőlő helminthosporium — búza levélrozsda — búza késői foltosodás — paradicsom. A levél-permet módszernél 400 ppm koncentrációban használjuk a vizsgált hatóanyagot, két különböző eljárás egyikét alkalmazva. A Botrytis vizsgálatban a hatóanyag készítményt kis de Vilbiss permetezővel juttatjuk a növényekre körülbelül 75.103 Pa nyomást alkalmazva. A többi vizsgálat során a hatóanyag-készítményeket elszívós fülkében kézzel permetezzük. A különböző növényfajokat tartalmazó tálcákat megemelt, forgó állványokra helyezzük a fülkében. De Vilbiss permetezőpisztolyt alkalmazva, az összes vizsgált oldatot kézzel juttatjuk ki, 275,8.103 Pa nyomás mellett, permetezés közben az állványokat forgatjuk, így a növény teljes felületét éri a permet. A permetet a megfolyási pont eléréséig alkalmazzuk. Minden kezelést hagyunk megszáradni, és a gazdanövényeket 24 órával később oltjuk be a károkozókkal. A talaj-árasztásos alkalmazási módszernél Rhizoctonia rohadást okozó gomba elleni hatást vizsgálunk gyapotkultúrában. A talaj-árasztásos módszert úgy hajtjuk végre, hogy 20 ml készítményt fecskendezünk egyenletesen minden egyes, különböző termény-fajtát tartalmazó tálca felszínére. A talaj felszínnél a tálca átmérője 5 cm, így 39,2 kg/ha-nak megfelelő hatóanyag mennyiséget juttatunk ki. A vizsgált hatóanyagok hatását a növényi betegségek ellenőrzésében 1-tól 5-ig terjedő skálával írjuk le. Ezen a skálán "1" jelentése súlyos fertőzés (vagy: nincs gátlás), "2" közepes fertőzés, "3" könnyű fertőzés, "4" nagyon gyenge fertőzés és "5" jelentése hogy nincs fertőzés, vagy 100%os a gátlás. A növény-toxicitási mértéket is 1-től 5-ig terjedő skálán jegyezzük, ahol "1" jelentése az, hogy nem toxikus az anyag, "5" a növény pusztulását jelenti. Végezetül, ahol növény-toxicitást figyelünk meg, betűvel jellemezhetjük a növény károsodásának típusát. Ezeket a károsodásokat a következőképpen kódoljuk: G *= általános nekrózis W ■= hervadás S = satnyulás C « sárgulás F « fejlődésképtelenség. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8