198675. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos mononátrium-glutamát előállítására, valamint az eljárás során kapott szerves koncentrátum és sók előállítására
1 2 lácsot, amely 1057 kg glutamlnsavat és legalább 100 kg kalciumot tartalmaz. Így összesen 100 rész szárazanyagra számítva 98 rész glutamlnsavat kapunk, li) 1700 kg glutaminsav tartalmú mosófolyadékot, amely 300 kg glutaminsav mellett oldott állapotban 19,5 kg kalciumot tartalmaz. Ezt a mosó folyadékot a csatolt 1. ábra 4 jelű helyén előnyösen reciklizáljuk, és a liidrolizátum szűrése során alkalmazzuk, g) ekkor a 9 jelű helyen a glutamlnsavat, előnyösen a tiszta vagy tisztított glutamlnsavat vizes nátronlúgoldat hozzáadásával sóvá alakítjuk. Az oldatot előnyösen aktív szén hozzáadásával színtelenítjük. Ezután ismét szűrést végzünk, és ennek során mononátrium-glutamátot tartalmazó oldatot kapunk, h) a mononátiium-glutamátot töményítés, ebben az esetben bepárlás útján kristályosítjuk, i) a mononátrium-glutamát-kristályokat a 11 jelű helyen a kristályosítási anyalúgtól elkülönítjük, az így kapott anyalúgot előnyösen legalább részben recikH- záljuk a 7 jelű helyen végrehajtott tisztítási lépésben, mint mosófolyadékot, és fennmaradó részét a 9 jelű helyen végzett sóvá alakítás során használjuk fel, ezután a kristályokat hagyományos módon megszárítjuk. Így 1400 kg 9 jelű helyen tisztított glutaminsav szűrőkalácsra számítva, amely 1057 kg glutamlnsavat tartalmaz, 1062 kg száraz mononátrium-glutamátot kapunk (azaz a fermentációs folyadékban lévő 100 kg glutaminsavra vonatkoztatva). Ez a mononátrium-glutamát 99,7—99,8% tisztaságú, emellett kapunk 600 kg mononátrium-glutainát kristályosítási anyalúgot, amely 200 kg glutaminsavat tartalmaz. Látható, hogy ezeket az anyalúgokat részben a 7 jelű helyen, részben a 9 jelű helyen recirkuláltatjuk, j) másrészt, a találmány szerinti eljárás értelmében, a 6 jelű helyen kapott glutaminsav-kristályosítási anyalúgot a 12 jelű helyen ammónia hozzáadásával körülbelül 6-os pH-értékig közömbösítjük, k) ezután a 13 jelű helyen a közömbösített anyalúgokat - előnyösen bepárlás útján - betöményítjük. 5500 kg kristályosítási anyalúgra számítva 3400 kg vizet párolunk le. l) a 14 jelű helyen a kikristályosodott sóterméket előnyösen centrifugális útján elkülönítjük, és a sótermék vízzel való mosása után az alábbiakat kapjuk: 1) egy szerves koncentrátumot, amely állatok táplálásának céljára közvetlenül kereskedelmi forgalomba hozható, ii) műtrágyaként kereskedelmi forgalomban értékesíthető sókat. A 6 jelű helyen kapott 5500 kg anyalúgra számítva kapunk: a) 1600 kg szerves koncentrátumot, amely 72% szárazanyagot, 8,4% összes nitrogént, 4,9% szerves nitrogént és 3,5% ammónia-nitrogént tartalmaz, b) 720 kg sóterméket, amely 20,7% K20-t, 10,7% nitrogént és 3,7% Na20-t tartalmaz szulfátok formájában. Megállapítható tehát, hogy a találmány szerinti eljárás jelentős technikai haladást jelent, amely teljes mértékben váratlan és semmiképpen sem nyilvánvaló a szakember számára a technika jelenlegi állása szerint Ismert eljárások alapján. A kapott termékek fizikai jellemzői a következők: Glutaminsav: kristálysűrűség: 1,53 10%-os oldat forgató képessége 2 n HQ-ban: 315° <a 20° <32 2° -Vízoldhatóság : 25 C-on 8,64 g/1 100 °C-on 140 g/1 Bonláspont: 247-249 °C Szublimálás: 200 °C-tól Mononátrium-glutamát: kristálysűrűség. 1,63 . 10%-os oldat forgató képessége 2 n HG-ban: 24,8° < or20° < 25,3 Vízoldhatóság: nagyonjó Bonláspont: 247 249 C Szublimálás: 200 °C-tól Szabadalmi Igénypontok 1. Eljárás kristályos mononátrium-glutamát, és kívánt esetben a melléktermékként kapott szerves koncentrátum és a melléktermékként kapott sók előállítására, glutaminsavat tartalmazó fermentációs folyadékból kiindulva, amely eljárás áll egy olyan lépésből, amelynek során a fermentációs folyadékot ultraszűrésnek vetjük alá, s így egy, a szűrőn áthaladó részt (permeátumot) és egy, a szűrőn visszamaradó részt (retentátumot) kapunk, valamint egy savanyítási lépésből, azzaljellemezve, hogy az ultrasz'űrési lépés után a következő lépéseket hajtjuk végre: a) az áthaladó részt (permeátumot), előnyösen be párlás útján, betöményítjük, s így egyrészt a tömény, glutaminsavat tartalmazó folyadékot, másrészt kondenzátumot kapunk, b) a visszamaradó részt (retentátumot) ásványi sav, előnyösen tömény kénsav hozzáadásával hidrolizáljuk, s így egy hidroljzált retentátuinhoz jutunk, c) a hidroljzált retentátumot szűrjük, s így egyrészt egy szűrőkalácsot, másrészt egy szűrt, savas folyadékot kapunk, d) az így kapott szűrt, savas folyadéknak legalább íz egyik részét összekeverjük' a fentiekben kapott, tömény glutaminsavelcggyel a glutaminsav kikristályosítására, és e) végrehajtjuk a keverék szűrését, aminek során kristályos anyalűgot és nyers gíutaminsav-szűrőkalájsot kapunk, amelyet tisztításnak vetünk alá oly mólon, hogy mosófolyadékban keverés közben, 40 80 ’C-on 1 -2 óra hosszat szuszpenzióban tartjuk, majd a szuszpenziót szűrjük, és így tisztított glutaminsavat és mosó folyadékot kapunk, 0 a tiszítás utáni szűréssel visszanyert mosófolyaiékot visszavezetjük a hidroHzált retentátumhoz, g) a kapott tisztított glutaminsavat mononátriumsóvá alakítjuk, kristályosítjuk, és kívánt esetben száftjuk, az anyalűgot legalább részben mosófolyadékként használjuk a nyers glutaminsav tisztítása során, a másik részét a vizes nátronlúg oldathoz adjuk, és kívánt esetben az e) lépésben nyert glutaminsav kristályosítási anyalúgot ammónia hozzáadásával 6-os pH-értékre közömbösítjük, és kívánt esetben a közömbösített anyalúgból töményítéssel, előnyösen bepárlás útján, a szulfátokat kikristályosítjuk, s ezeket előnyösen centrifugálással elkülönítjük, majd előnyösen mosásnak vetjük alá. 198.675 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
