198675. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos mononátrium-glutamát előállítására, valamint az eljárás során kapott szerves koncentrátum és sók előállítására
\ 1 A találmány tárgya eljárás kristályos mononátrium-élutaiuát előállítására, és az ezen eljárás melléktermékeként sók és szerves koncentrátum előállítására. A kristályos állapotú glutaminsavat - előnyösen nátriumsója alakjában - általában úgy állítják elő, hogy előbb a különböző, iparban használatos szénforrások fermentálása útján kapott glutaminsavat sójává alakítják. A glutamínsav-mononátriumsó tisztasága többek között a fermentációs folyadékból kinyert termék tisztaságától függ. Rendkívül fontos, hogy az első lépésben a glutaminsav kivonásának olyan eljárása álljon rendelkezésre, amely lehetővé teszi a legtisztább glutaminsav készítését, különös tekintettel a jó minőségű mononátrium-glutamát előállítására. A glutaminsav fermentációs folyadékokból való elkülönítésére különböző eljárásokat javasoltak: így olyan eljárásokat, amelyek során a glutaminsavat hidrokloridjává vagy dnksójává alakítják, továbbá olyan eljárásokat, amelyek ioncserélő gyanták vagy membránok alkalmazásával járnak, valamint oldószeres extrakdóval végrehajtott eljárásokat és további, egyéb típusú eljárásokat. Ezeket az eljárásokat ipari méretben alig alkalmazzák, mivel bonyolultak, és a végtermék finomítása céljából igényes műveteleket tesznek szükségessé. Egy ismert, igen egyszerű és gazdaságos eljárás abban áll, hogy a fermentációs folyadékot betöményítik, utána sósavat vagy kénsavat adnak hozzá abból a célból, hogy az elegy pH-értékét a glutaminsav izoelektromos pontjához közelítsék, s így a glutaminsavat közömbösítik, aminek következtében a glutaminsav kikristályosodik, s végül e kristályos terméket elkülönítik. Egy ilyen alapvető eljárást közöl az 1984. január 25-én publikált 59-14794 számú japán közrebocsátási irat (publikált japán szabadalmi bejelentés) (vizsgálat előtt publikált bejelentés), amelyet 57- 124260 alapszámmal 1982. július 16-án jelentettek be. Ez az eljárás abban áll, hogy a koncentrált oldatot ultraszűrésnek vetik alá. Ez a bejelentés alkalmazási példát ad cukorrépa-melasz fermentációjával kapott lizin fermentációs folyadékra vonatkozóan. Egy másik eljárás szerint, amelyet az 1984. január 25-én 14795 szám alatt publikált japán szabadalmi bejelentés ismertet — amely az 1982. július 19-én 125529 alapszámon bejelentett japán szabadalmi bejelentésen alapszik - előbb az aminosav-fermentációs folyadékot 2 és 5> közötti pH-értékre állítják, s utána szűrik. Ezt az eljárás egy 4,8 pH-értékre beállított glutaminsav-fermentációs folyadékra alkalmazzák szűrés előtt, valamint egy 4-es pH-értékre beállított lizin-fermentádós folyadékra. A leírás szerint ez az eljárás lehetővé teszi a szennyezések kiküszöbölésének tökéletesítését. Egy további eljárás szerint, amelyet az 1984. január 23-án 12720 szám alatt publikált japán szabadalmi bejelentés közöl - amely az 1982. július 13-án 122 450 alapszámon tett japán szabadalmi bejelentésen alapszik - az aminosavat tartalmazó fermentációs folyadékot előbb előmelegítésnek vetik alá 50—100 °C hőmérsékleten, előnyösen 70 80 °C hőmérsékleten, az oldatban jelenlévő fehérjék denaturálása és koagulálása céljából, majd ultraszűrésnek vetik alá ultraszűrő membrán alkalmazásával. Ez lehetővé teszi az ultraszűrő menbrán eltömődésének kiküszöbölését; Egy további eljárás szerint, amelyet az 1984. ja2 nuár 23-án 12719 szám alatt publikált japán szabadalmi bejelentés közöl - amely az 1982. július 13-án 122 449 alapszámon tett japán szabadalmi bejelentésen alapszik - erősen koncentrált glutaminsav vagy mononátrium-glutamát oldatot állítanak elő, majd ezt az oldatot hígítják szűrés céljából, és az így kapott hígított oldatot vetik alá ultraszűrésnek, a szűrés hatékonyságának javítása céljából. A leírásban példát adnak egy 20 g/100 ml koncentrációjú oldat szűrésére. A fentebb ismertetett eljárások egyike sem teszi lehetővé kiváló tisztaságú glutaminsav előállítását. • E helyen megjegyezzük, hogy a glutaminsav elkülönítésénél jelentkező problémák abból a tényből erednek, hogy a fermentádós folyadék a glutaminsavoo kívül lényeges mennyiségben tartalmaz különböző szennyeződéseket, amelyektől meg kell szabadulni, ha a glutaminsavat kedvező feltételek mellett a lehető legmagasabb tisztasági fok elérésével akarják kikristályosítani. Az alábbi I. táblázatban foglaltuk össze a cukorrépa melasz fermentálásával kapott folyadék átlagos összetételét. __________________1. táblázat__________________ A folyadék térfogata: 90001 Glutaminsav 1000 kg Egyéb, oldható szerves anyagok: 740 kg Oldható ásványi anyagok: 380 kg, amelyből K+ 130 kg NH/ 100 kg* Ca 24 kg Mg** 16 kg Na 10 kg CT 60 kg S04" 24 kg egyéb 6 kg Baktérium-szárazanyag és egyéb oldhatatlan anyagok 180 kg Víz 7600 kg Azok a nehézségek tehát, amelyek a glutaminsav kristályosítása során adódnak, a következőkből erednek. ’ 1) A folyadékban baktériumsejtek vannak jelen, és ezek a glutaminsav kristályosodása során pseudo-kritálymagvakként szerepelnek, a glutaminsav kristályosságát rontják, és a kikristályosodott glutaminsav tisztaságát csökkentik. Ha a fermentációs folyadékot az olyan típusú szennyezésektől nem szabadítják meg (amint ez például az AJINOMOTO cég 1 248 655 és 1 282 773 számú franda szabadalmi leírásai vagy az AJINOMOTO cég 986 738 számú Egyesült Királyság-beli szabadalmi leírása szerint történik, ahol a sejteket csak az első kristályosítás után különítik: el), akkor teljes mértékben szennyezett kristályok képződnek, amelyek az általánosan alkalmazott ipari eljárások segítségével csak nagyon nehezen különíthetők el. Ha a cél a sejtek elkülönítése, akkor ennek a legáltalánosabban alkalmazott klasszikus eszközei a következők:- elkülönítés centrifugálással (amint ezt az ASAH1 cég 1 335 493 számú publikált francia szabadalmi bejelentése ismerted), a centrifugatelepek alkalmazása azonban energiaigényes, és/vagy- szűrés (amint ezt például az AJINOMOTO cég 1 250 507 számú publikált franda szabadalmi beje98.675 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
