198674. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenilén-diaminok tisztítására
1 2 mas, amely a fenilén-diaminokat oldja, és amelynek forcpontja alacsonyabb ezeknél, például az aromás szénhidrogének Is. Az eljárás főbb előnyei a következők:- tetszés szerint folyamatos vagy szakaszos munkamenetet biztosít,- alkalmazásával nagy terméktisztaság és jó színstabilitás érhető el,- a rektifikálás maradéka a desztilláló készülékekből folyamatosan vagy szakaszosan eltávolítható, könnyen kezelhető és szükség esetén hulladék-égetéssel megsemmisíthető,- az alapmódszer szerint előállított termék alkalmas iparszerűen növényvédőszer vagy gyógyszer előállítására,- az átkristályosítással kombinált eljárás Icülönösen nagytisztaságú finomvegyszer vagy analitikai tisztaságú termék előállítására alkalmas. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa 100 tj. 98 t% o-fenilén-diaminból (OFDA), 1,9 t% OFDA-nál kevésbé Illékony és 0,1 t% OFDA-nál illékonyabb szennyező komponensekből álló, fekete színű nyersanyagot és 0,5 tömegrész diciklo-hexU-amin adalékot összekeverve folyamatos desztillációnak vetünk alá olyan desztillációs oszlopban, amelynek tányérszáma 15, az alkalmazott reflux arány 1, a nyomás 2,5 kPa, a hőmérséklet az alkalmazott nyomásnak megfelelő. 96%-os kitermeléssel 99,8 t%-nál nagyobb tisztaságú, enyhén vajsárga OFDA-t kapunk, amely színét 3 napi tárolás után is megtartja. A fenékterméket folyamatosan vezetjük el. 2. példa Az 1. példa szerinti folyamatos desztilláló készülékben az ott alkalmazott paraméterek mellett 98 t% OFDA-ból, 1,9 t% OFDA-nál kevésbé illékony és 0,1 t% OFDA-nál illékonyabb szennyező komponensekből álló, fekete színű nyersanyagot vetünk alá desztillációnak, a nyersanyag adalék anyagot nem tartamaz. 96%-os kitermeléssel 99,8 t%-náí nagyobb tisztaságú, erősen sárga OFDA-t kapunk, amelynek színe már 1 órai tárolás után változni kezd és fokozatosan fekete színűre változik. A fenéktermék folyamatosan elvezethető. 3. példa Az 1. példa szerinti folyamatos desztilláló készülékben az ott alkalmazott paraméterek mellett 100 tömegrész 98 t% OFDA-ból, 1,9 t% OFDA-nál kevésbé illékony és 0,1 t% OFDA-nál illékonyabb szennyező komponensekből álló, fekete színű nyersanyagot és 0,9 tömegrész N-metíl-diciklohexÜ-anűn adalékot előzetesen összekeverve vetünk alá desztillációnak. 96%-os kitermeléssel 99,8 t%-nál nagyobb tisztaságú vajsárga o-fenil-diamint kapunk, amely színét 3 napi tárolás után is megtartja. A fenéktermék folyamatosan elvezethető. 4. példa 100 tömegrész 981% OFDA-ból, 1,91% OFDA-nál kevésbé illékony és 0,1 t% OFDA-nál illékonyabb szennyező komponensekből álló fekete színű nyersanyagot és 0,2 tömegrész N-n-hexil-amino-hexametilén-imln adalékanyagot összekeverve szakaszos üzemű desztillációnak vetünk alá olyan berendezésben, amely fűthető desztillációs üstből, 15 tányérral ellátott rektifikáló oszlopból és kondenzátorból áÜ. Az alkalmazott refluxarány 1, a nyomás 2,5 kPá, a hőmérséklet a nyomásnak megfelelő. 95%-os kitermeléssel 99,8 t%-nál nagyobb tisztaságú vajszínű OFDA-t kapunk, amely színét 2 napi tárolás után is megtartja. Az üstben maradt fenéktermék a desztilláció után leereszthető. 5. példa 100 tömegrész 98 t% OFDA-ból, 1,91% OFDA-nál kevésbé illékony és 0,1 t% OFDA-nál illékonyabb szennyező komponensekből álló, fekete színű nyersanyagot és 0,1 s.r. diciklohexil-amint, 0,1 tömegrész N-n-hexilamino-heximetilén4mint és 0,1 tömegrész N-metil-dlciklohexil-amint tartalmazó elegyet az 1. példa szerinti folyamatos desztillációs készülékben, az ott alkalmazott paraméterek mellett vetünk alá folyamatos desztillációnak. A desztilláció eredményeképpen 96%-os kitermeléssel 99,8 t%-nál tisztább enyhén vajsárga OFDA-t kapunk, amely színét 3 napos tárolás után is megtartja. A fenéktermék a készülékből folyamatosan elvezethető. 6. példa 100 tömegrész 98 t%-os meta-fenilén-diamln-ból (MFDA) 1,8 t% MFDA-nál kevésbé illékony és 0,2 t% MFDA-nál illékonyabb szennyező komponensekből álló fekete színű nyersanyagot és 0,6 tömegrész dloktil-amin adalékanyagot tartalmazó elegyet az 1. példa szerinti folyamatos desztillációs készülékben, az ott alkalmazott paraméterek mellett, de 1 kPa nyomáson vetünk alá folyamatos desztillációnak. A desztilládó eredményeképpen 95%-os kitermeléssel 99,7 t%nél tisztább enyhe sárga színű MFDA-t kapunk, amely szinté 3 napos tárolás után is megtartja. A fenéktermék a készülékből folyamatosan elvezethető. 7. példa 100 tömegrész 98 t%-os para-fenilén-diamin-ból (PFDA) 1,8 t% PFDA-nál kevésbé illékony és 0,2 t% PFDA-nál illékonyabb szennyező komponensekből álló fekete színű nyersanyagot és 0,8 tömegrész dioktil-amin adalékanyagot tartalmazó elegyet az 1, példa szerinti folyamatos desztillációs készülékben, az ott alkalmazott paraméterek mellett vetünk alá folyamatos desztillációnak. A desztilláció eredményeképpen 95%-os kitermeléssel 99 t%-nál tisztább enyhe sárga színű PFDA-t kapunk, amely színét 5 napos tárolás után is megtartja. A fenéktermék a készülékből folyamatosan elvezethető. 8. példa 100 tömegrész nyers OFDA-t (98,01% OFDA, 0,1 t% OFDA-nál illékonyabb szennyező 1,9 t% OFDA- nál kevésbé illékony szennyező komponensek) toluolos oldatából átkristályosítással tisztítunk. 410 tőmegrész toluollal 80 °C-on telített oldatot készítünk, ezen hőmérsékleten az oldatot aktívszénnel derítjük, majd az oldatot szobahőmérsékletre hűtve az OFDA-t kikristályosítjuk. A leszűrt kristályokat újra meleg toluolban oldva az átkristályosftási műveletet még kétszer megismételjük. Az így háromszori átkristá-198.674 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
