198531. lajstromszámú szabadalom • Eljárás heteropoliszacharidok vizes oldata szűrhetőségének és injektálhatóságának javítására
1 2 mérséklet 60-110 °C között, előnyösen 80-100 °C között van. A savas hőkezelés hatására a kezelt poliszacharid oldatok viszkozitása nő, szűrhetőségi és injektálhatósági tulajdonságai javulnak. A találmány szerinti folyamatban alkalmazott heteropoliszacharidok hidrofil kolloidok, amelyeket a megfelelő mikroorganizmus működésével végbemenő szénhidrát-fermentációval nyerhetünk. Az ilyen mikroorganizmusokra példák lehetnek a Xanthomonas nemzetség baktériumai, főleg a Bergey's Manual of Determinative Bacteriology-ban (Bergey-féle kézikönyv a baktériumok meghatározásához) (8. kiadás, 1974, Williams N, Willdns Co. kiadó Baltimore) leírt fajok, úgymint a Xanthomonas benosiae, Xanthomonas campestris, Xanthomonas malvaceaerum, Xanthomonas papavericola, Xanthomonas phaseoli, Xanthomonas pisi,. Xanthomonas vasculorum, Xanthomonas vasicatoria, Xanthomonas vitians, Xanthomonas pelargonii, az Arthrobacter nemzetség baktériumai, főleg az Arhtrobacter stabilis, Arhtrobacter viscosus fajok, az Erwinia nemzetség baktériumai, az Azobacter nemzetség baktériumai, főleg az Azobacter indicus faj, az Agrobacterium nemzetség baktériumai, főleg az Agrobacterium radiobacter, az Agrobacterium rhizogenes és az Agrobacterlum tumefaciens, a Sclerotium nemzetség gombái, főleg a Sclerotium glucanicum, Slerotium rolfii és hasonlók. Olyan tapasztalatokat ismertettek, hogy bizonyos fajok jelentős hatékonysággal képesek poliszacharidok előállítására. A Xanthomonas campestris különösen alkalmas a xantán gumi szintéziséhez. A fentebb említett nemzetségek mikroorganizmusait alkalmazva a szénhidrátok széles választékát lehet fermentálni, hogy a találmány szerinti folyamatban használt heteropoliszacharidokat előállítsuk. A jellegzetes szénhidrátok a glükóz, szacharóz, fruktóz, maltóz, laktóz, keményítő és hasonlók. A szénhidrátok fermentációját jellegzetesen vizes tápközegnen hajtjuk végre, amely előnyösen 100 g/l-ig terjedő mennyiségben tartalmaz cukorféleséget. A fermentációs tápközeg általában továbbá tartalmaz foszfor-forrást, magnzéium-forrást, amely enzim-aktivátor és nitrogénforrást, amely lehet szerves vagy szervetlen, vagy eredetét tekintve kevert szerves/szervetlen nitrogénforrás. A xantán-gumi készítése számps közleményben és szabadalmi leírásban le van írva. így pl. ilyenek láthatók a 3 020 206, 3 020 207, 3 391 060 és 4 154 654 lajstromszámú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban. A biopolimereket a fermentléből kicsapással lehet kinyerni valamely kicsapószer, pl. izopropanol segítségével, ezt követi a szűrés és a szárítás. A találmány szerinti eljárást olyan oldatokhoz is lehet alkalmazni, amelyeket kereskedelmi minőségű biopolimer vízben való oldásával nyerünk, de a találmány egy előnyös és kedvező kiviteli módja szerint, amely a kőolaj-kinyerésben való ezt követő alkalmazásra van szánva, a fermentációs folyamatból származó folyadék teljes egészét alkalmazzuk. A fermentációs és poliszacharid-termelő folyamat befejezésekor a folyadék általában kb. 15-50 gfliter biopolimert tartalmaz, pH-ja pedig 6,5-7,5 között van. Az oldat pH-ját 3,0 és 6,2 közé, előnyösen 6 alá állítjuk be szerves vagy szervetlen sav hozzáadásával, ilyen sav lehet pl. kénsav, foszforsav, salétromsav, hagyasav, ecetsav és hasonlók. A fermentlevet nem szükséges hígítani. ■ A biopolimer oldatot (a teljes fermentlevet vagy rekonstruált oldatot) 60—110 C hőmérsékletre melegítjük, és ezt a hőmérsékletet fenntartjuk a szükséges ideig, amely több, mint 5 perc és kevesebb, mint 60 perc, előnyösen 7 és 45 perc között van. Ha a folyamatot teljes fermentléhez alkalmazzuk, a pH-t előnyösen 4 és 5,5 közé állítjuk be és a hőkezelést előnyösen 80—100 °C hőmérsékleten hajtjuk végre 15-30 percen át. A savas közegben történt kezelés után a biopolimer-oldatot mechanikus elválasztásnak vetjük alá, pl, diatóma-földön át történő szűrésnek vagy centrifugálásnak, de nem mindig szükséges ilyen kezelés, ha a fermentlevet kezeljük a találmány szerinti módszerrel. A biopolimert az oldatból vagy a fermentléből hagyományos módszerekkel izolálhatjuk, pl. kicsapással 1 kis szénatornszámú alkoholokkal, amelyet porlasztásos vagy dobszárítás követ. Ha szükséges, valamely biocidot vagy valamely enzimet is hozzá lehet adni a hőkezelendő oldathoz, vagy az ebből kicsapott porhoz. A találmány egyik kiviteli módja szerint, ha a biocid vagy az enzim stabil marad a hőkezelés körülményei között a kiválasztott savas tápközegben, ezeket a hőkezelési lépés előtt is be lehet adni. A savas közegben történő kezelésből származó heteropoliszacharid-oldatok, vagy az ilyen oldatokból izolált porok jól használhatók a viszkozitás növelésére, és könnyen szűrhetők és injektálhatok. A hígított oldat kis poliszacharid-koncentrációva! hátrányos, mivel ezt nem lehet gazdaságosan szállítani. A por-formájú polimer szintén problémákat jelent a visszaoldás szükségessége miatt az alkalmazás színhelyén. Bizonyos esetekben előnyös a biopolimer koncentrált oldatát előállítani. Ezt a koncentrálást hagyományos módszerekkel lehet véghezvinni, mint pl. bepárlással vagy ultraszűréssel, az utóbbi módszer az előnyös, mivel gazdaságosabb és lehetővé teszi ismert módon és ipari méretekben a kis molekulasúlyú molekulák elkülönítését a nagy molekulasúlyú molekuláktól, valamint a polimerek koncentrálását anélkül, hogy azok Teológiai tulajdonságai módosulnának. Főleg azt bizonyítottuk be, hogy az ultraszűrés még nagy sebességi grádiensnél sem hat hátrányosan a viszkozitás-növelő képességre és az oldatok szűrhetőségére. Az ultraszűréssel való koncentrálást ismert módszerek és berendezések alkalmazásával lehet végrehajtani, így pl. lemezes, spirális vagy csöves berendezések. Előnyös az olyan hornyolt lemezes berendezés, ahol a polimert nagy sebesség-gradiensnek lehet kitenni (1000-10 000 s'1), jelentősen csökkentve a kompozíció látszólagos viszkozitását, amely lehetővé teszi a gyors szállítást nagy felületű ipari berendezésben (10—50 m2-es egységek), valamint egy javított átviteli (transzfer) műveletet. Ilyen típusú berendezést írnak le a közzétett francia szabadalmi bejelentések és szabadalmi leírások, pl. 2 127 155, 2 141 417, 2 392 696, 2 400 380 és 2 471 507 számúak. Kereskedelelben. hozzáférhető membránokat is lehet alkalmazni ezekkel együtt pl. cellulóz-eredetű vagy szervetlen membránok, vagy polimer-membránok, mint pl. poliamid, polibenzimidazol, akril-kopolimer, poliakrünitril, poliszulfon, polivinilidén-fluorid, vagy 198.531 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3