198530. lajstromszámú szabadalom • Eljárás heteropoliszacharidok vizes oldata szűrhetőségének javítására enzimes kezeléssel
1 2 amelyet hagyományos módon kb. 20 tömeg% poliszacharid tartalomra sűrítettek. Az enzim-komplex mennyisége, amelyet a vizes oldathoz adunk, elegendő kell, hogy legyen az oldhatatlan poliszacharidok és a bakteriális sejttörmelék elbontásához. Ez a mennyiség függ a komplex enzimaktivitástól, az oldhatatlan anyag mennyiségétől a kezelendő oldatban és az enzimes kezelés körülményeitől. Amikor NOVOZYM 234 komplexet alkalmazunk, a xantán gumi tömegére vonatkoztatva 0,1 —3 tömeg% mennyiségű enzim általában elegendő. A megfelelő mennyiséget ki lehet számítani a tápközegben levő nitrogénre vonatkoztatva, amely lényegében a biomasszából származik. 20—150 g, előnyösen 40-100 g közötti mennyiségű enzim 100 g nitrogénre általában elegendő mind a bakteriális maradékok, mind a nem baktérium-eredetű oldhatatlan anyagok elbontásához. A találmány szerinti enzimes kezelés alkalmazható olyan poliszacharid oldatokhoz is, amelyeket előzőleg már derítettek az ismert módszerek valamelyikével, pl. pasztőrözéssel, centrifugálással, diatóma-földön történő szűréssel stb. A találmány egyik kiviteli módjában a poliszacharid-oldatot, előnyösen teljes fermcntlevet, hőkezelésnek vetünk alá vagy az enzimes kezelés előtt, vagy az után, előnyösen az enzimes kezelés előtt, 60 -150 C hőmérsékleten 5 perc és 2 óra közti időtartamon át. Ügy találtuk, hogy a hő kezelés és az enzimes kezelés kombinációja jelentősen hatásos derítés! eljárást szolgáltat a xantán-gumi oldatokhoz. Különösen előnyös eredményeket nyertünk a viszkozitás-növelő erővel, szűrhetőséggel és injektálhatósággal összefüggésben a fermentlé hőkezelésével 3,5 és 6,2, előnyösen 4 és 5,5 közti pH tartományban. 60 és 110 °C, előnyösen 80 és 100 °C közti hőfoktartományban, 5 és 60 perc, előnyösen 15 és 30 perc közti időtartományban, ezt követte az enzim-komplexszel való kezelés. Az enzimes kezelés hatására képződő heteropoliszacharid oldatok, valamint az ilyen oldatokból izolált porok különösen alkalmasak minden olyan esetben, amely derített termékeket igényel, pl. a kőolaj másodlagos és harmadlagos kinyeréséhez szolgáló műveletekben. A hígított oldat kis poliszacharid-koncentrációval hátrányos, mivel azt nem lehet gazdaságosan szállítani. A por formájú polimer szintén problémákat jelent a visszaoldás szükségessége miatt az alkalmazás színhelyén. Bizonyos esetekben előnyös a biopolimer koncentrált oldatát előállítani. Ezt a koncentrálást hagyományos módszerekkel lehet véghez vinni, mint pl. bepárlással vagy ultraszűréssel, az utóbbi módszer az előnyös, mivel gazdaságosabb és lehetővé teszi ismert módon és ipari méretekben a kis molekulasúlyú molekulák elkülönítését a nagy molekulasúlyú molekuláktól, valamint a polimerek koncentrálását a nélkül, hogy azok reológiai tulajdonságai módosulnának. Főleg azt bizonyítottuk be, hogy az ultraszűrés még nagy sebességi gradiensnél sem hat hátrányosan a viszkozitás-növelő erőre és az oldatok szűrhetőségére. Az ultraszűréssel való koncentrálást ismert módszerek és berendezések alkalmazásával lehet végrehajtani, így pl. lemez,.spirálos vagy csöves berendezések. Előnyös az olyan hornyolt lemez berendezés, ahol a polimert nagy sebesség-gradiensnek lehet kitenni (1000-100 000 s'1), jelentősen csökkentve a kompozíció látszólagos viszkozitását, amely lehetővé teszi a gyors szállítást nagy felület-területű ipari berendezésben (10- 50 m2-es egységek), valamint egy javított átviteli (transzfer) műveletet. Ilyen típusú berendezést írnak le a már publikált francia bejelentések és szabadalmi leírások, pl. 2 127 155, 2 141 417, 2 392 696, 2 400 380 és 2 471 507 számúak. Kereskedelemben hozzáférhető membránokat is lehet alkalmazni ezekkel együtt, pl. cellulóz-eredetű vagy szervetlen membránok, vagy polimer membránok, mint pl. poliamid, polibenzimidazol, akril-kopolimer, poliakrilnitril-, poliszulfon, polivinilidén-fluorid, vagy komplex polielektrolítok, amelyek kizárási küszöbértéke 10-tol 100 000-ig terjed. Az átáramlás a hőmérséklet, a nyomás, a folyási sebesség, és a biopolimer viszkozitásának és koncentrációjának függvénye, ez 5- 50 1/óra.m2 közti tartományban van 0,5 -5 m/sec lineáris sebességnél. Hőmérséklettartományként a szobahőmérséklettől kb 80 °C hőmérsékletig terjedő tartomány, nyomástartományként a 9,5.104Pa — l,5.106Pa, előnyösen 9,5.104Pa - 6.105Pa közötti tartomány az előnyös. Az ultraszűrés általában 70 -180 g biopolimer koncentrációk elérését teszi lehetővé 1 kg fermentlére számítva. Ha az enzimkomplexet az ultraszűrés előtt adagoljuk, az enzimes reakció folytatódik a polimerkoncentrálási fázis során. A találmány egy másik kiviteli módja szerint a poliszacharid-oldatot tovább tisztíthatjuk dialízises szűréssel, vizet adva hozzá folyamatosan vagy időszakosan az ultraszűrés során vagy azután olyan sebességgel, amely lényegében megfelel az ultraszűrésből származó szűrlet eltávolítás! sebességének. Az enzimes lebomlás reakciójából eredő kis molekulasúlyú molekulák ilyen módon eltávoznak. Az így tisztított termék váratlanul emelt kapacitással rendelkezik a viszkozitás növelésére. A találmány szerinti kezelést végre lehet hajtani folytonosan vagy nem folytonosan, teljessé lehet tenni a fermentációs berendezésben, vagy az alkalmazási helyen, pl. a kőolaj-kút szomszédságában. A találmány egyik előnyös kiviteli módjában a folyamatot egy egyesített kezelésben végezzük, beleértve a hőkezelést savas közegben, enzimes kezelést, koncentrálást ultraszűréssel a folytonos mosással történő tisztítással együtt. Arra is rájöttünk, hogy a hőkezelés savas tápközegben enzimes kezeléssel kombinálva javítja az ultraszűrés kivitelezését a hőkezelés nélküli összhangban levő megoldás. Az ultraszűrő végeinél levő azonos nyomásesésnél végezve a műveletet a hőkezelés savas közegben sokkal koncentráltabb biopolimer oldatokat szolgáltat nagyobb betáplálási sebességnél. Ilyen módon lehet 200 g/kg, sőt akár 300 g/kg koncentrációkat elérni a fermentlére számítva. ■ A jelen találmány egy másik kiviteli módjában a poliszacharidot és az enzim-komplexet tartalmazó porkészítményt állítunk elő. Az ilyen készítmények tartalmazhatnak pl. 0,1—3 tömeg% enzimet és 97-99,9 tömeg% polisz,charidot. Ezeket a szilárd készítményeket közvetlenül adhatjuk be a vizes folyadékba, hogy a szándékozott alkalmazáskor híg oldatot készítsünk, és az enzimes reakció a poliszacharid oldhatóvá tételének sebességével megy végbe, feltéve, hogy a feloldáshoz használt víz 198.530 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4