198463. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rovarirtó hatású karbamát származékok előállítására
1 HU 198463 B 2 rán-7-il-N-metil-karbonátot és a 17. példa szerint előállított 2,4 g (0,01 mól) N-etoxi-karbonil-N-etoxi-karbonil-metil-amino-szulfenil-kloridot- és 3,2 g (0,04 mól) piridint feloldunk 30 ml kloroformba és az oldatot 24 óráig keverjük 20 *C és 30 *C közötti hőmérsékleten. Miután a reakció lezajlott, a reakcióelegyet egymás után mossuk vízzel higított sósavval és megint vízzel. A kloroformos réteget szárítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk, olajos terméket nyerünk, amely majdnem teljes mértékben a cím szerinti terméket tartalmazza, kis mennyiségű kiindulási anyaggal szennyezve. A termék azonosítása végett annak egy részét szilikagéllel töltött oszlopon kromatografáljuk, benzol/etil acetát 4:1 arányú elegyét használva eluensként, 8 4,05 ppm (q, 2H), 5 4,15 ppm (q, 2H), 8 4,41 ppm (s, 2H), 8 6,5-7,0 ppm (m, 3H). Elemanalízis: C 53,46 H 6,31 N 6,39 Talált (%): Számított Ci9H2öN207S-re (molekulatömeg: 426,499) 53,51 6,14 6,57 A tennék szerkezete a (39) képletű vegyületnek felel meg. Mivel a találmány szerinti eljárást az eddigiekben részletesen leírtuk, különös tekintettel annak egyéni vonásaira, így a szakmában járatos szakember számára nem jelent nehézséget a legkükönbözőbb változtatások végrehajtása anélkül, hogy a találmány szellemétől így olajos terméket kapunk. NMR(CDCI3): 8 1,17 ppm (t, 6H), 8 1,44 ppm (s, 6H), 8 2,94 ppm (s, 2H), 8 3,41 ppm (s, 3H), és oltalmi, körétől eltérne. A következő táblázatban bemutatott vegyületeket a 40. vagy 41. példa szerinti eljárással állítjuk elő. Táblázat R1 R2 H-NMR (delta értéke, ppm, CDCl3-ban) Elemanalízis Empirikus képlet Talált érték (számított érték) C H N (%) {%) (%) ^ch3-CH2CH2COOC2H5 -CH "ch3 81,21 (t, 3H), 81,23 (d, 6H), 81,47 (s, 6H), 82,78 (t, 2H), 83,04 (s, 2H), 83,40 (s, 3H), 83,2-3,8 (m, 3H), 84,12 (q, 2H), 86,6-7,2 (m, 3H) C20HJ0N2O5S 58,43 7,29 6,65 (58,52) (7,37) (6,83) ^ch3-CH2CH2COOCH3 -CH CH3 81,18 (d,6H), 81,43 (s, 6H), 82,68 (t, 2H), 82,99 (s, 2H), 83,0-3,5 (m, 3H), 83,31 (s, 3H), 83,51 (s, 3H), 86,5-7,1 (m, 3H) C19H28N2O5S 58,01 7,32 7,11 • (57,56) (7,12) (7,07) ^,ch3-CH2CH2COOC4H9 -CH ch3 80.6- 1,8 (m. 7H), 81,17 (d, 6H), 81,42 (s. 6H), 82,65 (t, 2H), 82,94 (s, 2H), 83,31 (s, 3H), 83,0-3,6 (m, 3H), 83.7- 4,1 (m, 2H), 86,5-7,0 (m, 3H) C22H34N205S 60,48 7,69 6,13 ' (60,25) (7,82) (6,39)-CH2CH2COOCH3 -n-aH9 80,6-2.0 (m,7H), 81,45 (s, 6H), 82,66 (t, 2H), 82,97 (s, 2H), 82,9-3,7 (m, 4H), 83,35 (s. 3H), 83,54 (s, 3H), 86,5-7,0 (m, 3H) C20H30N2O5S 58,79 7,14 6,66 (58,52) (7,37) (6,83) 9
