198448. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-(1-metil-etil)-3,4-dimetoxi-benzol-acetonitril előállítására
1 2 198.448- ahol Me* jelentése az előbbiekben megadott —, 20 °C és a reakcióelegy forráspontja közötti hőmérsékleten 1—16 órán át dekarboxilezzük, a kapott (V) képletű a-(l-metil-etil)-3,4-dimetoxl-fenil-acetaldehidet 0 °C és a reakcióelegy forráspontja közötti hőmérsékleten 0,5—16 órán át hidroxilamin-hldrokloriddal reagáltatjuk, a kapott (VI) képletű a-(l-metil-etil)-3,4-dimetoxi-fenil-acetaldoxlmot ecetsavanhidriddel dehidratáljuk, előnyösen nátrium-acetát jelenlétében, és oldószerként ecetsavat, toluol, 2-butanolt, acetonitrilt, vagy dimetii-formamidot alkalmazunk, a hőmérsékletet 2Ö °C és a reakcióelegy forráspontja között tartjuk és a reakcióidőt ennek megfelelően 1 -48 óra között választjuk meg. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű izobutiril-3,4-dimetoxi-benzol mólnyi mennyiségéhez 0,5- 5 mól-ekvivalensnyl (VII) általános képletű a-halogén-észtert, s 0,5—5 mól ekvivalensnyi, a (Vili) általános képletű alkáli-alkoxid, nátrium-amid illetve nátrium-hidrld közül kiválasztott lúgos reagenst használunk fel. 5 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy ( VII) általános képletű a-halogén-észterként klórecetsav-metilésztért, klórecetsav-etilésztert vagy klórecetsav-2-butil-észtert alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal j e 1 - ■íq lemezve, hogy (VIII) általános képletű alkoxid-U ként nátrium-metoxidot, kálium-2-butoxidot vagy kálium-terc.-butoxidot alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű glicid-észter előállításánál oldószerként toluolt használunk. j 5 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (VI) képletű oxim dehidratálásánál oldószerként ecetsavat alkalmazunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal j e 1 - le mezve, hogy a (VI) képletű oxim-vegyület mól-ekvivalens mennyiségéhez 1 --4 mól-ekvivalensnyi 20 ecetsavanhidridet használunk. ’ 1 db rajz Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Ifimer Zoltán o.v. UNITAS—KÓDEX 5
