198399. lajstromszámú szabadalom • Eluens bevivőtartály túlnyomásos rétegkromatográfiához
1 198 399 2 A találmány tárgya eluensbeadagoló tartály túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezéshez, mely berendezésnek szorbensréteget tartalmazó futtatókamrája, eluenstartálya, ahhoz csatlakoztatott adagolópumpája és azt a futtatókamrával összekötő, adott esetben eluensbevivő telepet tartalmazó eluensvezetéke van. A kényszeráramoltatású, túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezések működésének alapfeltétele az, hogy az oldószer bevezetésének a szorbensrétegbe biztosítania kell az eluensfront lineáris haladását. Ezt az ismert berendezésekben a szorbensréteg csatornarendszerével teszik lehetővé. További feltétel, hogy az elválasztás megkezdésekor a szorbensréteg csatornarendszerét a szorbensréteg szívóhatása miatt gyorsan kell feltölteni, és biztosítani kell a további oldószerellátást. A fenti feltételeket az ismert berendezések, mint például a 182 141 lajstromszámú magyar szabadalmi bejelentésben ismertetett lineáris túlnyomásos rétegkromatográfiás készülék, úgy oldják meg, hogy az eluenst túlnyomással és lökésszerűen vezetik a szorbensrétegben kiképzett eluenselosztó és termelő csatornákba. Az ismert berendezésekben a szorbensrendszer csatornarendszerének feltöltése magasabb P nyomásértékről indul, majd tj idő eltelte után a Ti időpontban a túlnyomás teljesen megszűnik, majd újabb t2 idő múlva kezd ismételten emelkedni az elválasztás körülményeinek függvényében. A csatornarendszer feltöltésének időfüggvényét egyébként rajzunk 1. ábráján, I hivatkozási jellel mutatjuk be. Az említett t2 idő, tehát T2 időpont az elválasztás időszükségletének fele, és ez alatt a futtatási távolság felét éri el. Ez azt jelenti, hogy túlnyomás csak az elválasztás második felében alakulhat ki és fejtheti ki hatását, ami hátrányosan befolyásolja az elválasztás hatékonyságát is. A találmánnyal célunk a túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezések elválasztási idejének csökkentése, illetve az elválasztás hatékonyságának növelése. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy az elválasztás hatásfoka egyszerűen javítható, ha a berendezés futtatókamrájában nemcsak az elválasztási folyamat második felében, hanem kezdettől fogva túlnyomást tudunk biztosítani és ha a túlnyomás mértékét és időbeni lefolyását repród ukálhatóan kézben tudjuk tartani. A kitűzött feladatot túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezéshez használható eluensbeadagoló tartállyal oldottuk meg, ahol a rétegkromatográfiás berendezésnek szorbensréteget tartalmazó futtatókamrája, eluenstartálya, ahhoz csatlakoztatott adagolószivattyúja és azt a futtatókamrával összekötő, adott esetben eluenstúlnyomásmérőt és eluensbevivő szelepet tartalmazó eluensvezetéke van. A találmány értelmében a berendezés eluensvezetékébe az adagolópumpa és a futtatókamra közé legalább egy-egy felső beömlőnyílással és alsó kiömlőnyílással ellátott, alsó folyadéktérre és azzal határos felső gáztérre osztott eluensbeadagoló tartály van iktatva. Egy előnyös kiviteli alak értelmében az eluensbeadagoló tartály folyadékteret határoló alsó része és gázteret határoló felső része oldható módon, tömítetten van egymással összeerősítve, így a felső rész egyszerűen a mindenkori paraméterek függvényében meghatározott térfogatúra cserélhető. Ugyancsak előnyös, ha a tartály tetején és alján egy-egy átöblítő szelep van kiképezve, melyek segítségével oldószerváltás esetén a tartály könnyen átmosható. A találmány szerinti eluensbeadagoló tartály gázterébe kialakuló belső légpárna dinamikus hatására az elválasztás indítása határozottabbá válik, az indulástól kezdve állandó túlnyomás áll fenn, így az elválasztás hatásfoka jelentősen javul. A tartály a berendezéshez csatlakozó külön egységként, vagy túlnyomásmérő rendszer eluensleválasztó membrán egységébe beépíthető. Kézi működtetéssel, vagy automatikusan vezérelt futtatókamrával együttesen is hatékonyan alkalmazható, és felhasználható megfelelő térfogat esetén szakaszos és folyamatos nagynyomású rétegkromatográfiás és nagynyomású rétegelektroforézises futtatókamráknál dinamikus mintabevitelre is. A túlnyomásmérővel együttes felhasználása alkalmassá teszi a berendezés futtatórendszere folyamatának követelésére és vizuális ellenőrzésére. A találmányt az alábbiakban a rajz segítségével ismertetjük részletesebben. A rajzon az 1. ábra a találmány szerinti eluensbeadagoló tartály egy lehetséges kiviteli alakjának hosszmetszetét, valamint a tartály berendezéshez illesztését mutatja vázlatosan, és a 2. ábrán a technika állásához tartozó ismert berendezésekben valamint a találmány szerinti tartállyal ellátott rétegkromatográfiás berendezésben lezajló eluensnyomásidő jelleggörbéket tüntettük fel. Túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezés 1 eluenstartályhoz csatlakozó 2 adagolószivattyúját és 3 szorbensréteget tartalmazó 4 futtatókamráját 5 eluensvezeték köti össze. Az 5 eluensvezetékben a 4 futtatókamra előtt eluensbevivő 6 szelep van beépítve, valamint a 2 adagolószivattyú után eluens túlnyomást mérő 7 túlnyomásmérő van felszerelve. A példaként ismertetett berendezésben a 7 túlnyomásmérő és az eluensbevivő 6 szelep között eluensbeadagoló 8 tartály van az 5 eluensvezetékbe iktatva, mely 8 tartály folyadékteret határoló 8a alsó részből és gázteret határoló 8a felső részből áll. A 8a alsó rész palástjának felső részén 9 beömlőnyílás, azzal átmérősen, a palást alsó részén 10 kiömlőnyílás van kiképezve. A 8 tartály 8a alsó része és 8b felső része oldható módon jelen példában csavarkötéssel és tömítetten van összeerősítve. A 8b felső rész tetején valamint a 8a alsó rész alján egy-egy 11, 12 átöblítőszelep van kiképezve, melyek segítségével a 8 tartály oldószerváltás esetén átmosható. A találmány szerinti eluensbeadagoló tartállyal ellátott túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezés működése a következő: oldószerváltás esetén a felső és alsó 11, 12 átöblítőszelepek megnyitásával átmossuk a 8 tartályt. A 11, 12 átöblítőszelepek lezárása után az eluensbevivő 6 szelep zárt helyzetében az eluensrendszer nyomását P’ indítási túlnyomásra pumpáljuk fel a 2 adagolószivattyú segítségével. Ennek értékét a 7 túlnyomásmérőn ellenőrizhetjük. Az elválasztás megkezdésekor nyitjuk az eluensbevivő 6 szelepet, minek hatására az eluens az 5 eluensvezetéken át impulzusszerűen áramlik a 4 futtatókamrába, ott feltölti a 3 szorbensrétegen kiképzett 13 eluenscsatornát és egyenletesen halad előre a 4 futtatókamrában. Az így lezajló eluensnyomás-idő jelleggörbét a 2. ábrán II. hivatkozási jellel jelöltük. Amennyiben az 1. ábrán ismertetett rétegkromatográfiás berendezésben előállított P’ indítási túlnyomást azonosra választjuk az ismert berendezések P kezdeti túlnyomásával, akkor az ismertetett esetben ez a P’ indítási túlnyomás sokkal rövidebb t3 idő alatt, az elválasztás kezdetén éri el minimális értékét, aminek oka az, hogy a 8 tartályban kialakult 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
