198374. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként O,O-dialkil-O-aril-foszfátokat tartalmazó inszekticid és/vagy akaricid hatású kompozíció és eljárás a hatóanyag előállítására
1 198374 2 Egy 20 literes, zománcozott, hűthető-fűthető köpennyel ellátott, Kaloda-keverővei felszerelt üstbe bemérünk 5445 g xilolt és 750 g dimetiiformainidot. A két oldószer elegyehez hozzámérünk 900 g Atlox 4858 B és 1350 g Átlós 8916 PF emulgeátort és 60 percen át keverjük, amikor is tiszta, átlátszó oldatot kapunk. (Az eniulgeátorokat a felhasználást megelőzően max, 60 C- ra melegítve homogenizáljuk.) A kapott oldathoz 20 °C- on, állandó keverés mellett 750 g epiklórhidrint és 5800 g technikai tisztaságú (77,5%-os) 0,0-dimetil-0-(2- -nitro4-trífluonnetil-fcnil)-foszfátot adagolunk. 30 percig tartó utókeverést alkalmazunk, majd az átlátszó oldatot GAF típusú 0,2 mikrométeres szűrön szűrjük. 7. példa 0,0-dimetiW- (2-nitro~4- trifluormctil -fenilj-tiofoszfát hatóanyagii 20 t%os etnulzióképző koncentrátum készítése (Id. 1. táblázat „20EC” oszlopa) Egy 250 ml-es csiszolatos Erlenmeyer lombikba bemérünk 64,3 g xilolt és 3 g Edenol D 81-t, majd az elegyet rázogatással homogenizáljuk. Ezután 5 g Tensiofix AS és 3 g Tensiofix D-120 emulgeátort adunk a lombikba és rázogatással tiszta, átlátszó oldatot készítünk (az emulgcátorokat a hozzáadás előtt homogenizáljuk). Végül állandó rázogatás közben bürettából 24,7 g technikai tisztaságú (81 t%-os) 0,0-dimetil-0-(2-nitro4-trifluormetil-fenil)-tiofoszfátot adagolunk az oldathoz és a lombik lezárását követő 3 perces intenzív összerázással előállítjuk az emulzióképző koncentrátumot. 8. példa 0,0-dietil-Of2-nitro-4-trifluormetil-fenil)-foszfát hatóanyagú 40 f/e-os etnulzióképző koncentrátum készítése (Id. 1. táblázat „40EC” oszlopa) Egy 600 literes hűthető-fűthető köpennyel és Kaloda-keverővcl ellátott zománcozott autoklávba 118 kg xilolt és 45 kg ciklohexanont töltünk és állandó keverés közben beadagolunk 22,5 kg epiklórhidrint. 10 percnyi keverés után 15,75 kg Tensiofix B 7425 és 24,75 kg Tensioflx B 7453 emulgeátort adunk az oldathoz (az emulgcátorokat előzetesen max. 60 °C-on homogenizáljuk) és addig keverte tjük (kb. 30 perc), amíg tiszta, átlátszó nem lesz. A hatóanyag hozzáadása előtt az oldat hőfokát 20 °C alá állítjuk be és állandó keverés közben beadagolunk 224,1 kg technikai tisztaságú (80,3 t%-os) 0,0-dietil-0-(2-nitro4-trifluonnetil-fenii)-foszfátot.A kenyerest további 30 percen keresztül fenntartjuk, majd a készítményt GAF típusú 0,2 mikrométeres szűrön engedjük át. 9. példa 0,0-dietil-0-{2-nitro-4-trifluornietil-fenil)-tifoszfát hatóanyagú 50 f/o-os etnulzióképző koncentrátum készítése (Id. 1. táblázat „50EC” oszlopa) Az 5. példához hasonlóan járunk el, de oldószerelegyként 10 g ciklohexanon, 31,6 g xílol és 20 g dimetilformamid keveréket alkalmazzuk, amelyben 10 g Edenol D 81-t, 6 g Atlox 4858 B és 10 g Atlox 8916 PF emulgeátort, majd végül 112,4 g technikai tisztaságú (89 t%-os) 0,0-dictil-0-(2-nitro4-trifiuonnetil-fenil)-tiofoszfátot oldunk. 10. példa 0,0-dimetil-0-(2-nitro-4- trißionnetil-5- metoxi- fettil)foszfát hatóanyagú 60 t/n-os etnulzióképző koncentrátum előállítása (Id. 1. táblázat „60EC” oszlopa) Egy 20 literes, zománcozott, hűthető-fűthető köpennyel ellátott Kaloda-keverővei felszerelt üstbe bemérünk 2660 g ciklohexanont és 650 g Edenol D 81-t, majd 10 percnyi keverés után 260 g Tensiofix AS emulgeátort és addig kevertetünk, amíg tiszta átlátszó oldatot nem nyerünk. Ehhez 1040 g Tensiofix D-120 emulgeátort adunk és 20-25 °C-on addig folytatjuk a keverést (kb. 20 perc), amíg az oldat tiszta cs átlátszó nem lesz. ( Az emulgcátorokat előzetesen max. 60 °C-on homogenizáljuk.) Végül 8390 g technikai tisztaságú (93 t%-os) 0,0- -dimetil-0-(2-nitro4-trifluonnetil-5-metoxi-fenil)-fos/fátot adagolunk be és 1 órányi keverés után a készítményt leszűrjük. 11. példa 0,0-dimctil-0-(2 -nitro A- trifluormetil-5- metoxi-fenilj -tiofősz fát hatóanyagú 70 t%-os etnulzióképző koncentrátum előállítása (Id. 1. táblázat „70EC” oszlopa) Egy 500 ml-es főzőpohárban, propeller keverő alkalmazásával, összekeverünk 169 g technikai tisztaságú 83,1 t%-os) 0,0-dimetil-0-(2-nitro4- trifluonneti!-5- metoxi-feriil)-tiofoszfátot, 11,4 g ciklohexanont és 10 g Edenol D 81-t. A kapott elegyhez hozzámérünk 8 g Tensiofix B 74 25 és 2 g Tensiofix B 7453 emulgeátort, majd a keverést szobahőmérsékleten, 40 percen át, teljes kitisztulásig folytatjuk. (Az eniulgeátorokat előzetesen max. 6C °C-ra melegítve homogenizáljuk.) 12. példa 0,0-diinetil-0(2-nitro-4-tnfluormetilfcnil}-foszfút hatóanyagú 80 t%-os permetező por készítése (ld. 2. táblázat „80WP” oszlopa) 5 g Hoe S 1494 diszpergálószerből és 13,4 g Cab-OSil M5 hordozóból dörzsmozsárban poralakú keveréket készítünk és üvegbottal való keverés közben hozzácsepegtetürk 81,6 g technikai tisztaságii (98 t%-os) 0,0-dimetil-0-(2-nitro4- triíluormetil-fenil)-foszfátot. A folyékony komponens „felitatása” után a homogenizálást IKA forgókéses malomban történő 1 perces őrléssel fejezzük be. 13. példa 0,0-dimeti'l-0-(2-nitro-4-trifluormetil-fenil}-tiofoszfát hatóanyagú 30 t%os permetezhető por készítése (ld. 2. táblázat, 30WP” oszlopa) Egy 20 literes Lődige típusú orvényáramú keverőbe bemérünk 600 g Cab-O-Sil M5-öt, 300 g kaolint és 717 g kovaföldet, majd 3 perces keveréssel a komponenseket homogenizáljuk. Ezután állandó keverés közben, kétközeges fúvókat és porlasztó levegőt használva 1110 g, előzetesen 30 °C-ra melegített, technikai tisztaságú (81 t%os) 0,0-dimetil-0-(2-nitro - 4-trifluormetil-fenil)-tiofoszfát és 120 g Tensiofix B 7425 keverékét porlasztjuk a hordozóanyagokhoz és 5 perces utókeverést alkalmazunk. A kapott keverékhez 60 g Hoe S 1494 és 30 g Borresperse NA diszpergálószert és kétpercnyi keverés közbeiktatásával 60 g Tinovctin B nedvcsító'szert adunk, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
