198373. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid készítmény
X oltjuk és 7 °C-on egy héten keresztül kristályosítjuk. A szűrjük, izopropanollal többször átmossuk, szárítjuk kapott viszkózus kristályos olajat -15 °C-ra lehűtjük, 80 g hófehér kristályos anyagot kapunk. Op.. 80-10 ml -15 °C-ra hűtött izopropanol-diizopropil-éter 1:1 80,5 °C. Ib izomertartalom 98 t% , 198 373 2 térfogatarányú elegyében felszuszpendáljuk és hidegen szűrjük. A kapott kristályokat 5 ml jéghideg izopropa- g nollal mossuk és szobahőmérsékleten szárítjuk. 2g fehér kristályos Ib anyagot kapunk, op.: 78-80 C, 96% tisztaságú (GC). 13 ml hexánból átkristályosítva 2,25 g hófehér kristályos anyagot kapunk. Op.: 80—81 °C, tisztasága 99t%. 1Q 1/16. példa 10 g nyers transz cipermetrint, amely az Ib és Id izomerpárokat 1: 1 arányban tartalmazza 60 °C-ra melegítve megömlesztünk, majd a homogén, élesen átlátszó, 15 kristálymentes olvadékot 30 °C-ra hűtve beoltjuk az Ib izomereket 1: 1 tömegarányban tartalmazó kristályporra]. Az anyagot 28 °C-on 7 napon át kristályosítjuk, majd fokozatosan lehűtve további 1 napig kristályosítjuk. Az anyagot 5 °C-ra hűtött 50 ml izopropanolban 20 felszuszpendáljuk, leszűrjük. A kiszűrt kristályokat izopropanollal mossuk és vákuumban megszárítjuk. 3,2 g hófehér kristályos anyagot kapunk, amely az Ib izomerpárt 95 t%-ban tartalmazza. Op.: 77—79 °C. 25 1/1 7. példa 10 g cipermetrint (30 t% Ib, 31 t% Id, 18 t% la, 21 t% Ic) kevertetés közben melegen feloldunk 100 ml izopropanolban, majd0,02 g 2,6-di(tercier-butil)-4-metil-fenolt adunk hozzá, 0,2 g csontszénnel derítjük, melegen leszűrjük és az oldatot 30 °C-on beoltjuk az Ib izomereket 1:1 tömegarányban tartalmazó kristállyal. 10 °C- on 24 órán át, majd 0 °C-on 48 órát, végül -5 °C-on 24 órát kristályosítjuk (úgy, hogy az anyag olajos kiválását elkerüljük) és hidegen leszűrjük. Az anyagot izopropanollal mossuk, és szobahőmérsékleten szárítjuk A termék 2,6 g fehér kristályos Ib izomerpár (1:1). Op.: 78-80 °C. 95 t% tisztaságú. Hexánból átkristályosítva 2,3 g hófehér kristályos anyagot kapunk. Op.: 8Q-81 °C, tisztasága 99 t%. 1/ 18. példa 100 g transz cipermetrint (amely Ib izomerpárt 47 t%-ban Id izomerpárt 49 t%-ban,l,5 t%-ban ciss-ciper- 45 metrint, 1 t%-ban oldószemyomokat (heptánt) és 1,5 t%ban szennyezőket tartalmaz) feloldunk 30 ml tri-etil-amin és 200 ml izopropanol elegyében. Az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük, majd Ib kristályokkal beoltjuk és állandó kevertetés közben 2 napon át szobahőmér- 50 sékleten, majd 3 nap alatt fokozatosan lehűtve 0 °C-on kristályosítjuk. A kivált hófehér kristályos anyagot szűrjük, izopropanollal több részletben mossuk, szárítjuk. 82 g hófehér kristályos anyagot kapunk. Op.: 79,5TM 80.5 °C. Ib izomertartalom 98 t%. 55 1/ 79. példa 100 g transz cipermetrint (melynek összetétele 47 t% lb, 49 t% Id, 1,5 t% cisz cipermetrin, 1 t% heptán, gg 1.5 t% szennyezők) feloldunk 200 ml 6 g száraz ammóniát tartalmazó izopropil-alkoholban, majd az oldatot szobahőmérsékleten l napon át kristályosítjuk. A szuszpenziót 3 nap alatt 0 °C-ra hűtve állandó kevertetetés közben tovább kristályosítjuk. A kapott hófehér anyagot 05 1/ 20. példa Az előző példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy bázisként 0,1 g (0,1 ml) DBN-t (1,05-diazobiciklo-non-5-ént) alkalmazunk, 83 g hófehér kristályos anyagot kapunk. Op.: 80—80,5 °C. Ib izomértartalom 98 t% 1/ 21. példa 100 g transz cipermetrint (amely az Ib izomerpárt 47 t%-ban az Id izomerpárt 49 t%-ban valamint a cisz-izomereket 1,5 t%-ban ill, 1 t% oldószert és 1,5 t% egyéb szennyezőket tartalmaz) feloldunk 100 ml trietil-ainin és 100 ml n-hexán elegyében. Az oldatot Ib oltókristállyal beoltjuk, majd szobahőmérsékleten két napon át kristályosítjuk. A szuszpenziót fokozatosan 5 °C-ra hűtjük, majd ezen a hőmérsékleten további 2 napon át kristályosítjuk. A kivált anyagot szűrjük, hexánnal többször átmossuk, majd szárítjuk. 75 g hófehér kristályos anyagot kapunk. Op.: 78—80 °C. Ib tartalom 96 t%. II. KÉSZÍTMÉNYEK 11/1. példa Emulziók A megfelelő komponensek elegyítésével az alábbi emulzió koncentrátumok (EC) állíthatók elő: i) kg/kg Ib 0,105 ciklohexanoi 0,290 „Atlox 33 86 B” (ICI) 0,020 „Atlox 3400 B” (ICI) 0,045 szagtalan petróleum 0,540 b) kg/kg Ib 0,050 ciklohexanoi 0,290 „Atlox 3386 B” (ICI) 0,020 „Atlox 3400 B” (ICI) 0,045 szagtalan petróleum 0,595 Az SEC készítmény 20 g hatóanyag/ha dózisban burgonyabogár ellen használva azonos védelmet nyújtott, mint a hasonlóképpen formált alfametrin készítmény. c) Ib 50 t% xilol 3 7 t% tere-butanol 101% epoxilezett oktil-fenil-éter 2 f/o oxi-etilezett anhidroszorbit-monooleát 0,5 t% oxi-etilezett anhidroszorbit-monolaurát 0,5 t% dl Ib 10t% piperonil-butoxid 201% tere-butanol 60 t% eiklohexanon 8t% 7
