198304. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsav-polietilénglikol észter típusú nemionos emulgeátor előállítására

1

2

198.304

6. Táblázat

Különböző katalizátorokkal előállított zsírsav-polietilénglikol észterek jellemzői

Kísérlet

sorszáma

Katalizátor

g

Katalizátor

tömeg%(a)

Reakció

hőmérséklet

(°C)

Reakció

idő

(óra)

Konverzió*3^

(%)

A termék összetétele, tömeg% zsírsav PEG 300 mono- diészter

13.

NaOH

1,68

2

170

4

80,4

9,0

21,5

47,1 22,4

14.

HjS04

1,68

2

130

4

94,2

2,8

11,1

25,7 60,4

15.

p toluolszulfonsav

1,68

2

130

4

97,5

1.0

24,2

50,5 24,3

1.

kationcserélő gyanta

8,40

10

130

8

964

14

20,3

59,4 18,9

7. Tábláza'

Különböző katalizátorokkal előállított zsirsav-polietilénglikol észterek hatékonyságvizsgálata

Kísérlet Katalizátor

1.0»)

iiOO

sor-Tartósság, cm3 Korróziós fokozatok

Tartósság,

Korróziós fokozatok*0)

száma

krém olaj acél öntöttvas réz alumínium

cm3 acél öntöttvas réz alumínium

krém olaj

13.

NaOH

1 1 1 0-1

1 C

1 0 1

0-1

1-2

0

14.

HjS04

1 1 2-3 3-4

0 c

2 0 0-1

1

0

0

15.

p-toluolszulfonsav

1 1 3—4 3

0 c

1 0 0-1

1

0

0

1.

kation cserélő

gyanta

0 0 2-3 2-3

0 0

0 0 0

0

0

0

({0 Korróziógátló adalék nélkül. v7 Korróziógátló adalékkal. Mint a 3. táblázatban

16-18. Példa

Egy 30 dm3 -es, folyadékhőmérővel és azeotróp e« desztllládóra alkalmas feltéttel ellátott zománco- ou zott autók]ávba bemérünk 8,4 kg (30 mól) napraforgózsírsavat, 13,05 kg (45 mól) PEG 300-at, 6,7 kg (72,8 mól) toluolt és 0,84 kg, az 1. táblázatban 1. sorszámmal jelölt ioncserélő gyanta katalizátort.

A hőmérsékletet 130 ± 1 °C-ra növeljük, majd az 55 azeotróp átdesztillálásának megindulásától számított 8 óra hosszat folytatjuk a reakciót.

A reakcióidő leteltével a kapott terméket állandó keverés mellett 20 °C-ra hűtjük, majd a katalizátort szűréssel elválasztjuk a terméktől. Ezt követően a szűrletet nitrogén atmoszférában 0,5 kPa nyomá- 60

son oldószermentesítjük, amelynek során a készterméket kapjuk.

Ezután az autoklávba ismételten bemérjük az előbbi mennyiségű alap- és segédanyagot, majd katalizátorként hozzáadagoljuk az előzőleg kiszűrt ioncserélő gyantát, és a leírt módon elvégezzük a reakciót.

Az ismertetett műveleteket ugyanazzal a katalizátorral, azonos bemérés mellett harmadszor Is megismételjük.

Az egyes kísérletek során kapott termékek analitikai jellemzőit a 8. táblázatban adjuk meg.

A termékek hatékonyságvizsgálatát az MSZ 19966-77. sz. szabvány alapján végeztük, és a kapott eredmények megegyeztek a 7. táblázatban 1. sorszám alatt közöltekkel.

6