198304. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsav-polietilénglikol észter típusú nemionos emulgeátor előállítására
1 2 198 304 amely 50—75 tömegszázalék monoésztert, 15—30 tömegszázalék diésztert, 0,5—25 tömegszázalék reagálatlan karbonsavat és 5—25 tömegszázalék reagálatlan polietilénglikolt tartalmaz. Eljárásunkban az alapanyagok esetleges víztartalmát, valamint a reakció során keletkező vizet toluolos azeotrópként vagy kiforralással távolítjuk el. Így az eljárásnak további előnye az, hogy az eddig ismert szabadalmi leiratokban közűiteknél lényegesen kisebb hőmérsékleten végezhető el, aminek következtében nem szükséges az észterezés során inertgáz atmoszférát biztosítani. Eljárásunk előnyeit a továbbiakban példák bemutatásával kívánjuk alátámasztani. Az 1-12. számú laboratóriumi, illetőleg a 16—18. számú nagylaboratóriumi kísérletekben a találmány szerinti paraméter-tartományokat alkalmaztuk. Az ismertetett paramétertartományok figyelembevétele nélkül elvégzett kísérletek eredményeit a 13- 15., valamint a 19-21. számú példákban mutatjuk be. 1-8. Példa Egy 250 m3-es, keverővei, folyadék- és gőzhőmérővel, valamint azeotróp desztillálóra alkalmas feltéttel ellátott gömblombikba bemérünk 84 g (0,3 mól) napraforgózsírsavat, 130,5 g (0,45 mól) 300-as átlagos mólekulatömegű polietilénglikolt (PEG 300) 5 az 1~ 7. példában 67 g toluolt és az 1. táblázatban megadott minőségű és mennyiségű H*-formájú, makropórusos ioncserélő gyantát. A hőmérsékletet 130 ± 1 °C-ra növeljük, majd az 1-7. példa esetében az azeotróp átdesztillálásának megindulását követően a reakrióelegyet a víz keletke■0 zéséig forraljuk, illetőleg a 8. példában az említett hőmérsékleten tartjuk. A reakdóidő leteltével a kapott terméket állandó keverés mellett 20 °C-ra hűtjük, majd a katalizátort szűréssel eltávolítjuk. Ezt követően az oldószert tar^ ^ talmazó példák esetében a szűrletet 0,5 kPa nyomáson oldószermentesítjük. Az előállított termékek összetételét a 2. táblázatban adjuk meg. Az előállított észterek hatékonyságvizsgálatait egy standard kompozídóban az MSZ 199-66-77. számú szabvány alapján végeztük el. Ezek eredményeit a 3. 20 táblázatban adjuk meg, amelyben a korróziós vizsgálatok értékelő rendszerét a finomabb differendálás érdekében módosítottuk. (Deák Gy., Bartha L., Polinszky A., Kriskó N.: Polipropenil-borostyánkősavészter típusú hűtő-kenőolaj adalékok vizsgálata iii. Tribológiai Konferenda, 25 Budapest, 1983. június 8—10.) 1. Táblázat Zsírsav-polietilénglikol észterek előállításához alkalmazott kationcserélő gyanta katalizátorok jellemzői Kísérlet sorszáma fajlagos felület (m2 lg) Az ioncserélő gyanta jelle mzői pórus- pórus ioncsere - térfogat átmérő kapadtás (cnr/g) (nm) (mekv/g) Felhasznált tömeg (%) mennyiség tömegf®! (%) Reakdóidő (óra) 1. 10,1 0,062 24,6 4,7 8,4 10 8 2. 49,1 0,355 28,9 4,9 8,4 10 3 3. 49,1 0,355 28,9 4,9 4,2 5 8 4. 522,2 0,610 4,7 2,9 8,4 10 3 5. 522,2 0,610 4,7 2,9 1,68 2 8 6. 3,2 0,021 26,3 4,5 10,08 12 8 7-8. 30,3 0,440 58,1 4,8 8,4 10 8 (a^A zsírsavra vonatkoztatva. 3
