198299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,3,5-trisz(2-klór-fenil)-hexahidro-1,3,5-triazin előállítására
1 2 198.299 jük. A* második szeparátorból kilépő szerves fázist a harmadik lombikba vezetjük, ahol 116 QC-on desztilláljuk. A harmadik lombikból az anyag a negyedik lombikba lép, ahol a desztillál ást befejezzük. Itt a hőmérséklet 122 °C. A harmadik és negyedik lombikból távozó gőzöket összegyűjtve kondenzáltatok, a kondenzátumot szeparátorban folyamatosan toluolra és vizes fázisra választjuk szét. A toluol fázist visszavezetjük a harmadik lombikba, míg a 382 g/1 formaldehid tartalmú vizes fázist a második reaktorba tápláljuk. A negyedik lombikból a kevert folyadékzáron 1010 g/h részben kristályos trimer oldat lép ki, amelyből hűtés utáni szűréssel és 50 g/h toluollal történő mosás után 313 g/h száraz trióiért nyerünk, amelynek trimer tartalma 94,2 tömeg%. A hozam 96,5%. A szűrlet mennyisége 696 g/h, amelyet 285 g/h (2,19 mol/h) o-klór-anilinnel kiegészítve, visszavezetünk az első lombikba. A találmány szerinti eljárás előnyei röviden összefoglalva az alábbiak: Az eljárás szerinti megoldással az egyensúlyi reakciók ellenére a cél terméket magas hozammal lehet előállítani, ugyanakkor igen tiszta terméket kapunk. Az eljárásnál az alapanyagok az eljárásban biztosított kényszerítő körülmények miatt jól hasznosulnak, ennek megfelelően kevés a hulladékanyag. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 5 1. Eljárás Í,3,5-trisz(2-klór-fenil)-hexahidro-l,3,5*-triazin előállítására o-klór-anilin és formaldehid reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy 1 mól o-klór-anilint aromás szerves oldószerben, 20- 70 °Con — előnyösen 40-60 °C-on - 1-3,5 mól - előnyösen 1,2-1,6 mól - vízben oldott formaldehiddel * 0 két vagy több fokozatban reagáltatjuk, a reakdóelegyet szétválasztjuk vizes és szerves fázisra, a vizes fázist visszavezetjük a reakció első fokozatába, a szerves fázist 70-140 °C-on desztilláljuk, a desztillációs gőzöket kondenzáljuk, a kondenzátum két fázisát 1 g - szerves és vizes fázis — egymástól elválasztjuk, a szerves fázist desztillációs fokozatba, a vizes fázist a reakció utolsó fokozatába vezetjük, a desztillációs maradékot kristályosítjuk, szüljük, a kristályokat szerves oldószerrel mossuk, utána szárítjuk, a szűrés és mosás szűrletét a reakció első fokozatába vissza- 20 vezetjük. 2. Az L igénypont szerinti eljárás, azzal jelle mezve, hogy az o-klór-anilint és a formaldehidet két fokozatban reagáltatjuk és az egyes fokozatból kilépő reakdóelegyet vizes és szerves fázisra szétválasztjuk, az o-klór-anilint a szűrés és mosás szűr- 25 letét és a második fokozat vizes fázisát az első fokozatba, az alapanyagként szolgáló vizes formaldehid oldatot és a desztilládó során keletkező kondenzátum vizes fázisát a második fokozatba vezetjük, az első fokozat vizes fázisát hulladékként elvezetjük, míg a második fokozat szerves fázisát desztilláljuk. 2 db rajz Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó; Himer Zoltán o.v. KÓDEX 5
