198225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-aromás poliszulfid EP adalékok előállítására
7 HU 198225 B 8 tölcsérben a felső fázisban lévő klórmetilezett xilolt elválasztjuk, és nitrogén átbuborékoltatással sósavmentesitjük. A klórmetilezett xilol összetételét gázkromatográfiásán meghatározzuk. A kapott eredmények a következők: Reagálatlan xilol: 38.9% Monoklór-származékok: 57.6% Diklór-származékok: 3.1% Monoklór/diklór arány: 18.6 Keverővei és hőmérővel ellátott, fűthető és hűthető csiszolagos gömblombikba 197,3 g 25% víztartalmú etanolt viszünk be, amelyben 34 g 70,5%-os tisztaságú nátrium-szulfidot és 20,7 g 98%-os tisztaságú porkenet adagolunk, majd 75 °C hőmérsékleten 1 órás keveréssel Na2S3 oldatot állítunk elő, melyet 50 °C-ra hűtünk, majd erős kevertetés és hűtés közben adagolótölcsérből 140 g, előzőekben leirt módon előállított klórmetilezett xilolt adagolunk az oldathoz, ügyelve arra, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 55 °C fölé ne emelkedjen. Az adagolás befejezése után még 1 órát 50-55 °C-on kevertetjük az elegyet, majd ülepités és fáziselválasztás után az alsó fázisban lévő terméket oldószermentesitjük, 0,3% deritőfölddel derítjük és szűrjük. A kapott 92,0 g xilol izomerelegy alapú alkil-aromás poliszulfid EP adalék termék kéntartalma = 28,2% (a reagálatlan xilol ledesztillálása után). A termék xilolban, gázolajban, vegyvizsgáló benzinben és kenőolajokban korlátlanul oldódik. A végtermék mellett sem a klórmetilezés sem pedig a poliszulfidképzés sorén más melléktermék nem keletkezik. a) Az 1. példa szerinti eljárással előállított alkil-aromés-poliszulfidot fele arányban oxidációgátló, detergens-diszpergáló és korróziógátló adalékokból álló elegyhez keverjük, igy EP adalékkompoziciót állítunk elő, amely szobahőmérsékleten tiszta, átlátszó, opálosodási pontja = -3 °C. Az EP adalék kompozíciót 6,5% mennyiségben SAE-80 W-90 viszkozitás besorolású alapolajba keverjük. Az adalékolt olaj hegedési terhelés értéke: 6000 N (DIN 51 350 szabvány szerinti vizsgálat). A 6,5% EP adalékkomjiozíciót tartalmazó SAE-80 W-90 viszkozitásbesorolású hajtóműolajjal a DIN 51 354 szabvány szerint végzett FZG vizsgálatot elvégezve (tipusszám: A/16, 6/90/10), a károsodási fokozat száma > 12, fajlagos tömegváltozés: 0,032 mg/MJ. b) Összehasonlításként az alábbi kísérletet végezzük el: Az 1. példa első részében leírt eljárást megismételjük azzal az eltéréssel, hogy a xilol izomer elegy klórmetilezését 50 °C hőmérsékleten végezzük 17,5% klórtartalom eléréséig. A klórmetilezett xilol összetétele gázkromatográfiás módszerrel meghatározva: Reagáltatlan xilol: 29.0% Monoklór-származékok: 60.0% Diklór-származékok: 12.0% Monoklór/diklór arány: 5.0 E termék felhasználásával az előzőekben leírt módon alkil-aril-poliszulfidot állítunk elő, azzal az eltérésssel, hogy 30,3 g 98%-os tisztaságú porkenet mérünk be, amiből 75 °C-on 1 óráig kevertetéssel Na2S4 oldatot készítünk, amelyben 110 g előzőekben leírt módon előállított klórmetilezett xilolt adagolunk. Az igy kapott 91 g tömegű xilol izomer elegy alapú aromás-poliszulfid termék kéntartalma: 38,3%, amellyel az 1. példa a) pontjában leirt módon EP adalékkompoziciót készítünk. A termék szobahőmérsékleten zavaros, egy napi állás után szétválik két fázisra. Opálosodási pontja: 38 °C, xilolban és gázolajban korlátlanul, vegyvizsgáló benzinben és kis aromástartalmú olajokban korlátozott mennyiségben oldódik. c) Az 1. példa b) pontjában leírt módon előállított szerves poliszulfidot 3% mennyiségben kenőzsírhoz adalékoljuk, így annak ősszehegedési terhelésértéke 2000 N-ről 5000 N-re megnövekszik. d) Az 1. példa b) pontjában leirt módon előállított, szerves poliszulfidot 3% mennyiségben fémmegmunkáló hűtő-kenő folyadékhoz adalékoljuk, így annak hegedési terhelésértéke 1600 N-ról 5000 N értékre megnövekszik. 2. példa Az 1. példában leírt eljárást megismételjük azzal az eltéréssel, hogy kiindulási anyagként egyedi vegyületet, m-xilolt alkalmazunk. A 14% klórtartalom eléréséig (15 óra) klórmetilezett m-xilol gázkromatográfiái meghatározva: összetétele Reagálatlan m-xilol: 36.2% Monoklór-származék: 61.0% Diklór-származék: 2.7% Monoklór/diklór arány: 22.6 A levegő átbuborékoltatással sósavmentesített klórmetilezett xilolt az 1. példa b) pontjában leirt módon Na2S4 összetételű nátrium-poliszulfid dal reagáltatjuk, azzal az eltéréssel, hogy 140 g klórmetilezett xilolt adagolunk be, az igy kapott termék kéntartalma 36,3%, xilolban, gázolajban, vegyvizsgáló benzinben és kenőolajokban korlátlanul oldódik. A m-xilol alapú alkil-aromás-poliszulfid terméket 6,5% mennyiségben SAE-89 W-90 viszkozitás kategóriájú alapolajba adalékoljuk, így annak négygolyós hegedési terhelésértéke 6500 N-re növekszik. (DIN 51 350 szerinti vizsgálat). 3. példa (1. összehasonlító példa) Az 1. példa első részében leírt eljárás szerint dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy xilol izomerelegy klórmetilezését 20% klórtartalom eléréséig 80 °C hőmérsékleten végezzük. A klórmetilezett xilol összetétele gázkromatográfiásán meghatározva: Reagálatlan xilol: 22.3% Monoklór-származékok: 45.9% Diklór-származék: 27.0% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
