198222. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd titán-triklorid katalizátor előállítására
9 HU 198222 B 10 esetében, a mosás során a szűrés rendkívül kis sebességű. így az argonnyomást 5 x 104 Pa-ra növeljük a szűrés sebességének növelése végett. Ennek eredményeképpen a mosás utáni szűrés körülbelül 5 perc alatt zajlik le. A szilárd terméket mégegyszer mossuk 20 ml toluollal. Amikor kísérletet tettünk a kapott anyag üvegszűrőn való szűrésére, szemmel láthatóan nem történt szűrés. Egy másik lehetőség szerint az iszapot állni hagyjuk addig, amig a szilárd katalizátor leülepszik és ekkor végezzük el argonnyomás alkalmazásával a szilárd és folyékony fázis elválasztását 2 mm belső átmérőjű rozsdamentes acélcső segítségével. Az említett rozsdamentes acélcső segítségével folyékony és szilárd fázis elválasztását elvégezzük 1-szer 20 ml toluollal és 2-szer 20-20 ml n-heptánnal mosva az iszapot. A mosott iszapot csökkentett nyomáson szárítjuk, így nyerjük a szilárd Litán-triklorid katalizátort. Az ily módon nyert titán-triklorid-katalizátorban meglehetősen nagy mennyiségű szilárd szennyező részecskék találhatóak. B. A propilén polimerizációja Ha a propilént az 1. példa C. pontja szerint polimerizáljuk, az előbbiekben említett katalizátorral, a polimerizáció hozama, PP/kat = 1,330. A keletkezett polipropilén porban az 1.000 p átmérőnél nagyobb visszamaradt szilárd szennyező részecskék a teljes mennyiség 23,4 tömegszázalékét alkotják. Ezek között meglehetősen nagy mennyiségben a 3 mm átmérőt meghaladó darabok is találhatók. 2. példa A. Szilárd titán-triklorid-katalizátor előállítása A szilárd titén-triklorid katalizátort az 1. példa B. pontja szerinti eljárással állítjuk elő, a titán-triklorid-katalizátor reakcióját a B-l. pont szerinti eljárással végezzük. A kapott reakcióelegyet 25 °C-on állni hagyjuk, majd G-3-as üvegszűrőn engedjük át, 3.0 cm^es szűrőfelületen 2 x 104 Pa argonnyomás alatt. Az ily módon összegyűjtött szilárd reakcióterméket G-3-as üvegszűrön háromszor mossuk 20-20 ml n-hepténnal. Ezután még kétszer 20-20 ml toluollal és kétszer 20-20 ml n-heptánnal. A szűrés változatlanul könnyen elvégezhető. A mosás után a szilárd terméket csökkentett nyomáson szárítjuk és így a szilárd titán-triklorid katalizátort kapunk. Az ily módon kapott szilárd titán-triklorid katalizátorban nem fordul elő látható szilárd idegen anyag. B. A propilén polimerizáció ja A fent említett titán-triklorid katalizátorral polimerizálva a propilént az 1. példa C. pontja szerinti eljárással a polimerizáció hozama PP/kat = 1,360. A kapott propilén porban 1,000 p átmérő L meghaladó szilárd darabok csak 4,5 tömegszázalékban találhatók. 3. példa A. Titán-triklorid készítmény előállítása Keverővei, csepegtető tölcsérrel ellátott, argonnal átfúvatott 200 ml-es négynyakú lombikba 48 ml n-heptánt és 12 ml titán-tetrakloridot töltünk, majd az oldatot -10 °C hőmérsékletre hűtjük. A hőmérsékletet -5 °C és -10 °C-on tartva 61 ml n-heptánban oldott 25 ml etil-aluminium-szeszkvikloridot csepegtetünk be 3 óra alatt. A csepegtetés uLán a hőmérsékletet 30 perc alatt 25 °C-ra emeljük. Ezen a hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet további 30 percig. Ezt követően a hőmérsékletét 30 perc alatt 75 °C-ra emeljük és ezen a hőmérsékleten még 2 órán át keverjük. Ekkor a reakcióelegyet 25 °C-on állni hagyjuk és a szilárd és folyékony fázis elkülönítése céljából G-3-as üvegszűrőn engedjük át. A szilárd terméket összegyűjtjük és 4-szer 100- -100 ml n-heptánnal mossuk, majd csökkentett nyomáson szárítjuk. így kapjuk a titán-triklorid készítményt. B. Szilárd titán-triklorid-katalizátor előállítása B-l. A titán-triklorid készítmény reakciója 200 ml-es keverővei ellátott, argonnal étfúvott edénybe 18,1 g fent említett titán-triklorid készítményt és 49 ml toluolt töltünk, majd 95 °C-ra melegítjük. 20 ml di-n-butil-étert és 3,1 ml tri-n-oktilamint adunk hozzá. A kapott reakcióelegyet 95 °C-os hőmérsékleten 30 percig keverjük. Ezután 41,7 ml toluolban oldott 2,1 g jódot adunk hozzá. Az elegyet 95 °C-on tartjuk, amig a reakció lezajlik. B-2. Mosás A reakció befejeződése után a reakcióelegyet 25 °C-on állni hagyjuk és 3,0 cm^es szürőfelületű G-3-as üvegszűrőn engedjük át, körülbelül 2 x 104 Pa argon nyomás alatt. A szilárd Lermékel 2-szer 40-40 ml n-heptánnal G-3-as üvegszűrő segítségével mossuk. Továbbmossuk 2-szer 40-40 ml toluollal és 2- szer 40-40 ml n-hepténnal. Az anyag változatlanul könnyen szűrhető. A mosás után a szilárd terméket csökkentett nyomáson szárítjuk, így kapjuk a szilárd titán-triklorid-katalizátort. A keletkezett szilárd Litán-triklorid katalizátorban nem láthatóak idegen szilárd darabok. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
