198222. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd titán-triklorid katalizátor előállítására
5 HU 198222 B 6 aminok, Így tercier aminok (például trioktilamin); és a foszforsavéterek, így butil-foszfét. Az elektrondonor mennyisége 1-szer 10* -* és 1-szer 10*2 mól, előnyösen 2-szer 10*4 és 1 szer 10*3 mól közötti titén-triklorid 1 grammjára számítva. A találmány jellemző vonása az, hogy a titán-triklorid készítményt aromás szénhidrogén oldószerben reagáltatjuk egy halogén, egy éter és (szükség esetén egy elektrondonor) 'elegyével, valamint az, hogy a reakcióelegy szilárd és folyékony fázisét elkülönítjük, majd ezt követően az elkülönített szilárd terméket legalább az első mosás alkalmával- valamely alifás szénhidrogénnel mossuk. Amennyiben a szilárd és folyékony fázis elkülönítése után kapott szilárd reakcióterméket valamely aromás szénhidrogén oldószerrel, például toluollal mossák, a 27085/80 sz. japán szabadalmi leírásban és a 116706/81 sz. japán szabadalmi leírásban (OPI) ismertetett módszerrel, a mosott szilárd termék elválasztását dekantálással végzik, amely kevésbé hatásos mosást eredményez, a szűrő használata bonyolult lenne. Azonban a szűrés könnyen kivitelezhetővé válik a találmány szerinti eljárással. Amennyire ismeretes, a dekantálás hatásos alkalmazása megkívánja, hogy az adott szilárd részecskék szuszpenzióját addig hagyjuk állni, amíg a szilárd részecskék nagyjából leülepszenek. így ez a módszer a mosás sorén sokkal több időt követel, mint a könnyen kivitelezhető szűrés. A szűrési technikának jelentős előnye, - amint az szintén jól ismert - hogy az alkalmazott mosófolyadék mennyisége és a mosások száma egyaránt kicsi, mivel ennek a mosó hatékonysága sokkal nagyobb, mint a dekantálásé. Amennyiben a szilárd reakcióterméket mossák és ezt követően szárítják, amint ezt a 27085/80 sz. japán szabadalmi leirés és a 116706/81 sz. japán szabadalmi leírás (OPI) ismerteti meglehetősen nagy térfogatú szilárd tömeget kapnak, amelynek átlagos átmérője néhányszor nagyobb, mint az eredeti szilárd részecskék átlagos átmérője. Ezek a szilárd darabok amorfak és szívósak. Amennyiben a szilárd terméket - amely ezeket a szilárd szennyezőrészecskéket változatlan formában tartalmazza - használják fel valamely olefin polimerizációjához, meglehetősen nagy térfogatú szilárd polimer képződik. Amennyiben a szilárd szennyezőrészecskéket tartalmazó szilárd katalizátort változatlan formájában használjuk fel üzemi méretű polimerizációs készülékben, a katalizátor saját utánpótlási vonalát is elzárhatja és a szilárd részecskék pedig a képződött polimer lefejtésére szolgáló szelepet zárják el, ezért a szilárd katalizátort meg kell tisztítani az ilyen szilárd szén nyezörészecskék tői, mielőtt betápláljuk a polimerizációs készülékbe. Ezért a polimerizációs készüléket fel kell szerelni szűrőkészülékkel, amely alkalmas a szilárd darabos eltávolítására. Mivel a szilárd szennyező részecskék a szilárd katalizátor meglehetősen nagy hányadát alkotják, a bzűrés hosszú időt vesz igénybe. Viszont a szilárd titán-triklorid katalizátor meglehetősen nagy részét elveszítik, amikor a szilárd darabokat véglegesen eltávolítják, mint használhatatlan törmeléket. A találmány szerinti eljárással semmilyen formában nem keletkezik szilárd törmelék, vagy csak nagyon kis mennyiségben. Ezen előnyös hatásnak, amelyen a találmány szerinti eljárás alapul, jelenleg nem ismerjük a pontos okát. Mindössze a létező hatás alapján következtethetünk arra, hogy bizonyos kölcsönhatás áll fenn a reakcióelegy folyadék része, a szilárd és folyékony fázis elválasztása és a mosófolya.dék között. A szilárd és folyékony fázis elkülönítésére azért van szükség, hogy az elkülönített szilárd termékben minimális mennyiségű folyadék komponens maradjon vissza. Ezért a szűrési technikák előnyösen alkalmazhatók szilárd és folyékony fázis elkülönítésére. A szűrést nyomás alatt végezzük (2-5xl05 Pa); így elérhető, hogy a szilárd fázisban visszamaradó folyékony alkotórész mennyisége néhány tized tömegszázalék alá csökkenjen a szilárd alkotórész tömegére számítva. Amenynyiben a szűrés sorén alkalmazott nyomást 2 x 104 Pa alá csökkentjük, a szilárd termékben visszamaradó folyékony komponens mennyisége körülbelül egyenlő lesz a szilárd termékével. Legalább az első mosás során, amely a szilárd és folyékony fázis elválasztásét követed egy alifás szénhidrogént alkalmazunk, mint mosófolyudékot. Az alifás szénhidrogén lehet például n-hexán, n-heptán, n-oktán, izooktán, és n-dekán. Az alkalmazott alifás szénhidrogén lehet ipari minőségű is, amenyn.v iben aromás szénhidrogéntartalma csekély. Az alifás szénhidrogénes iszapot néhány perctől néhányszor 10 percig terjedő ideig keverjük, mielőtt a szilárd és folyékony fázist elkülönítjük. Ebben az esetben is a szűrési módszer előnyösen alkalmazható, mint a reakcióelegy szilárd és folyékony fázis elválasztása során. Az elkülönített szilárd termékben visszamaradó folyadék körülbelül ugyanolyan mennyiségű, mint a megelőző szilárd és folyékony fázis elválasztás során. A mosott szilárd terméket néhány további mosási kezelésnek kell alávetni. A második és további mosások során a mosófolyadék aromás vagy alifás szénhidrogén lehet. A legutolsó mosási kezelés során a szárítás megkönnyítése végett valamely alacsony forróspontú oldószert használunk, például n-hexán t. A mosási kezelések során használt mosófolyadék mennyisége 1,5-50 ml, előnyösen 2,0-20 ml a szilárd titán-triklorid katalizátor 1 grammjára számítva. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
